一,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾操作規(guī)程
1. 用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯(lián)。
2. 先將水注入加熱槽??梢杂眉兯?,自來水要放置1-2天再用。
3. 調(diào)正主機角度:只要松開主機和立柱連結(jié)螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4. 接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5. 調(diào)正主機高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調(diào)節(jié)弧度使之達到合適位置后手離壓桿即可達到所需高度。
6. 打開調(diào)速開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動。打開調(diào)溫開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。
7. 蒸發(fā)完畢,首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān),按壓下壓桿使主機上升,然后關(guān)閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)過程結(jié)束。
二,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用注意事項:
1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,洗凈烘干。
2. 加熱槽應(yīng)先注水后通電,不許無水干燒。
3. 所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂
4. 貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗。確認本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。
5. 精確水溫用溫度計直接測量。
6. 工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Rotary evaporator),主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。
結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
通過電子控制,使燒瓶在比較適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:
?、彼蠭KA艾卡的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
?、灿捎谝后w樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
?、硺悠返男D(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。推薦使用太康生物科技產(chǎn)品。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中最大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
1、旋轉(zhuǎn)馬達,通過馬達的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
2、蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;
3、真空系統(tǒng),用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;
6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶。
機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
通過電子控制,使燒瓶在比較適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
?、备叩驼{(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.
電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降.
?、怖淠魃嫌袃蓚€外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
⒊開機前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標準接口24號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
?、词褂脮r,應(yīng)先減壓,再開動電機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,因先停電動機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
· 快速開關(guān)控制和參數(shù)調(diào)節(jié)器
· 實時顯示當前運行方法
· 方法可儲存和調(diào)出 (較多保存10 種方法)
· 計時器功能
· 實時顯示所有的基本運行參數(shù) (水浴鍋溫度,轉(zhuǎn)速),真空度和蒸汽溫度(需配置溫度探頭和真空控制器)
· 可以依據(jù)蒸汽溫度運行(需配溫度探頭pt100)
· 能夠收到或自動設(shè)定真空梯度,實現(xiàn)自動蒸餾(需配真空控制器)
· 特殊的Rodavis蒸餾瓶連接系統(tǒng)。
· 符合GLP規(guī)范 (帶USB接口)
· pt100型蒸汽溫度探頭(可選)
· 真空控制器(可選)
· 轉(zhuǎn)速范圍:20~280 rpm (150W異步電動機)
· 恒溫鍋最高溫度:185°C (可同時適用水浴或油?。?/p>
· 鍋加熱功率:1200W
· 鍋容積:5L
· 整體尺寸:690x700x430mm (不帶冷凝器)
· 重量:24Kg(不帶冷凝器)
· 電源電壓:220 V, 50Hz
· 總功率:1400W
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