氣相色譜儀作用是用于定量和定性分析,氣相色譜儀的分析過程是將樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。
按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
規(guī)程操作
驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。
這是做好分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。特別在保修期,如果因為操作不當(dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時,廠商是不會為你免費維修的。
準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣
色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時,就可要求退貨或換貨。
更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當(dāng)分析結(jié)果有問題時,可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較,這有助與確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
每次測試結(jié)果都應(yīng)保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時間后,應(yīng)對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能有的污染物,然后用測試標(biāo)樣評價色譜柱。
及時更換毛細(xì)柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC較為常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使是同一柱上卸下重新安裝時,zui好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費更長的時間。即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄的不好會擰斷色譜柱。
使用純度合乎要求的氣體
載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價格是一瓶氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣zui好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可使用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。
定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,zui好3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩。
使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制,但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會漏氣,所以,經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題是一個好的習(xí)慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,到時就悔之晚矣。
定期更換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是另一個GC常見故障。儀器要有自動檢漏功能當(dāng)然好一些,但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣,更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個初作GC/MS的操作人員,有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了,且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久,中間已有一個透光孔!
氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室就可能導(dǎo)致鬼峰,上面的故事就是一例。
市售隔墊一般有三種類型,普通型(可耐溫200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫300℃)和高溫型(可耐溫400℃)。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長,價格就越高。操作人員可根據(jù)實際分析條件選擇使用,常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了,做高溫GC分析時zui好用高溫隔墊。
至于多長時間換一次隔墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣隔墊。無論如何,一個隔墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。有經(jīng)驗的操作人員根據(jù)進樣時的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應(yīng)注意此問題,zui好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期使用后,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,即可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴(yán)格的操作程序,這方面要做的好一些。有一些實驗室有時不太注意這個問題,實在不是一個好的習(xí)慣。
更換零部件要逐一進行
修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣可能更準(zhǔn)確的判斷故障原因,同時避免不必要的開支。
在汽油調(diào)合過程中,對有機含氧化合物的測定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且減少尾氣中一氧化碳排放量。
含氧化合物的加人量必須適當(dāng)以符合規(guī)定的限制要求,并避免相分離以及由此帶來的發(fā)動機性能或效率的問題。
本方法具有足夠的氧/烴選擇性和靈敏度,從而確保汽油中含氧化合物的測定不受大量烴類的干擾。
使用范圍
在原來的基礎(chǔ)上,改進了汽油中含氧化合物的分析方法,并且介紹了分析要點。該方法分析準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好,并在煉廠實際應(yīng)用中得到驗證。
分析方法
適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)物(乙二醇二甲醚)加到樣品中后,將樣品導(dǎo)人裝有兩根柱子及一個柱切換閥的氣相色譜儀中;
樣品首先流入TCEP預(yù)切柱,將輕烴沖洗放空,并保留含氧化合物及較重的烴組分,在甲基環(huán)戊烷之后,但在MTBE從預(yù)切柱流出之前,將閥切換至反吹位置,讓含氧化合物進入分析柱。
在任何重?zé)N類分流出之前,先讓醇類和醚類從分析柱上沖洗出來。待苯和叔戊基甲基醚從分析柱流出后,將柱切換回到起始位置,以便反吹重?zé)N組分。
通過火焰離子化檢測器檢測流出的組分,根據(jù)組分的峰面積并參考內(nèi)標(biāo)計算每個組分的濃度。
產(chǎn)品配置
1.儀器主機:汽油中含氧化合物分析專用氣相色譜儀
2.FID檢測器+毛細(xì)管進樣系統(tǒng)+自動十通閥切換(具有反吹功能)
3.數(shù)據(jù)處理:色譜專用工作站(電腦打印機自配)
4.色譜柱:50米毛細(xì)管柱
5.氣源:氮氫空發(fā)生器
6.隨機附件
氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo):
操作顯示:5.7寸彩色液晶觸摸屏
溫控區(qū)域:8路
溫控范圍:室溫以上4℃~450℃,增量:1℃,精度:±0.1℃
程序升溫階數(shù):20階
程升速率:0.1~60℃/min
氣路控制:全電子壓力(EPC)、電子流量(EFC)控制
量程:0~100Psi(壓力);0~1000mL/min(流量)
分辨率:0.01Psi(壓強);0.01mL/min(流量)
外部事件:8路;輔助控制輸出2路
進樣器種類:填充柱進樣、毛細(xì)管進樣、六通閥氣體進樣、自動進樣器
檢測器數(shù)目:3個(較多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
啟動進樣:手動、自動可選
通信接口:以太網(wǎng):IEEE802.3
檢測器技術(shù)指標(biāo):
氫火焰離子化檢測器(FID)
檢測限:≤1Pg
基線噪聲:≤1PA
基線漂移:≤1PA/30min
線性范圍:≥106
熱導(dǎo)檢測器(TCD)
靈敏度:S≥6000mV ml/mg(正十六烷)
基線噪聲:≤20μV
基線漂移:≤30μV/30min
線性范圍:≥104
采用改進的極性和非極性色譜柱組合的方法,通過兩根微填充柱串聯(lián),使用適當(dāng)?shù)臉?biāo)樣,依照相應(yīng)分析程序,可以實現(xiàn)隨時檢查預(yù)切柱的切割效果,完成汽油中含氧化合物的分析。
新的測試方法利用自動閥切換技術(shù),減少測試誤差的發(fā)生,具有更好的實際應(yīng)用性。
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