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帶你了解流變儀的特點及詳細分類 流變儀如何操作

時間:2020-08-07    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
一、流變儀:用于測定聚合物熔體,聚合物溶液,懸浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流變性質的儀器。
二、流變儀是化工原料供應商、科研院所、高校以及塑料改性研究和生產企業(yè)測定聚合物熔體粘彈性的儀器,根據(jù)其輸出的各種數(shù)據(jù)、曲線和圖表等科學信息來估測樹脂的加工性能,為新型材料的開發(fā)應用、質量監(jiān)控、科研及教學提供科學的科研手段。
三、常見的流變測量儀器有:
1.旋轉流變儀 :依靠旋轉運動來產生簡單剪切,快速確定材料的黏性、彈性等各方面的流變性能。優(yōu)點: (1)剪切速率恒定,無需對流動動力學作任何假設; (2)測試僅需要少量樣品,尤其適用于精細化學合成實驗或生物流體; (3)體系有極好的傳熱和溫度控制; (4)可以忽略末端效應
2.毛細管留變儀 :毛細管流變儀是目前發(fā)展較為成熟、應用廣泛的流變測量儀 。優(yōu)點:操作簡單、測量范圍寬(10-2~105剪切速率)
3.轉矩流變儀:多功能、積木式,記錄混合過程中物料對轉子或螺桿產生的反扭矩隨溫度和時間的變化; 研究分散性能、流動行為和結構變化(交聯(lián)、熱穩(wěn)定,等)
優(yōu)勢之處:與實際的設備,如單、雙螺桿擠出機、密煉機,的結構相似,模擬混煉、擠出的加工過程,優(yōu)化配方和工藝。
 4.界面流變儀:界面流變儀包括MC1、MCR51、MCR101、MCR301、MCR501等系列產品,產品覆蓋了從質量控制到頂級流變學基礎研究的所有領域。MC1流變儀是應用范圍非常廣泛的一臺經濟實用型質量控制流變儀,它采用了一般只在高端流變儀上才配置的控制應力CSS和控制應變CSR兩種模式,便攜式設計,使用非常靈活,測量結果精確。在漢高、巴斯夫等世界著名企業(yè)得到了廣泛使用。
四、流變性能測試在高分子加工成型中有何作用:
基本過程:樹脂首先在熱的作用下逐漸熔融,并在外力的作用下發(fā)生混合、變形與流動然后在經過口?;蛟诔尚湍>咧行纬删哂幸欢ㄐ螤畹闹破?。
五、影響因素:溫度、壓力、黏性、彈性、分子量及其分布、內部形態(tài)結構等。
必須經過大量的流變實驗來獲取流變數(shù)據(jù),經過分析規(guī)律,掌握變化規(guī)律,簡歷相應關系,才能更好地指導實踐。



    流變儀即用于測定聚合物熔體、聚合物溶液、懸浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流變性質的儀器。


    分為旋轉流變儀、毛細管流變儀、轉矩流變儀和界面流變儀。


    旋轉流變儀是現(xiàn)代流變儀中的重要組成部分,它們依靠旋轉運動來產生簡單剪切流動,可以用來快速確定材料的粘性、彈性等各方面的流變性能。


    旋轉流變儀一般是通過一對夾具的相對運動來產生流動。引入流動的方法有兩種:


    一種是驅動一個夾具,測量產生的力矩,這種方法比較早是由Couette在1888年提出的,也稱為應變控制型,即控制施加的應變,測量產生的應力;


    另一種是施加一定的力矩,測量產生的旋轉速度,它是由Searle于1912年提出的,也稱為應力控制型,即控制施加的應力,測量產生的應變。


    對于應變控制型流變儀,一般有兩種施加應變及測量相應的應力的方法:


    一種是驅動一個夾具,并在同一夾具上測量應力,應用這種方法的流變儀有Haake,Conraves,F(xiàn)erranti-Shirley和Brookfield流變儀;


    而另一種是驅動一個夾具,在另一個夾具上測量應力,應用這種方法的流變儀包括Weissenberg和Rheometrics流變儀。


    對于應力控制型流變儀,一般是將力矩施加于一個夾具,并測量同一夾具的旋轉速度。


    在Searle最初的設計中,施加力矩是通過重物和滑輪來實現(xiàn)的。現(xiàn)代的設備多采用電子拖曳馬達來產生力矩。


    用途:


    1、對材料結構的表征,包括:對聚合物分子量和分子量分布的定性和定量分析,以及對聚合物的支化性能、填充性能、拉伸性能和玻璃化轉變溫度等的分析。


    2、模擬聚合物的加工條件,評定聚合物的加工性能。通過對加工過程的分析,以正確選擇加工工藝條件并指導配方設計。


    3、對原材料、半成品和成品的性能做出評價。





原料供應商使用流變儀來測量聚合物熔體的粘彈性是一件相當普通的事情,現(xiàn)在越來越多的塑料混合商也開始使用它。利用流變儀可評估樹脂在常規(guī)質量管理下的可加工性,或將其用作研發(fā)工具,決定在某一生產條件或應用條件下使用哪種材料可以。

流變儀廣泛使用的原因之一是它們的價格日漸便宜,這一現(xiàn)象的發(fā)生部分歸因于電腦的采用使流變儀性價比越來越高。過去經常使用的流變儀,現(xiàn)在不用$40000就能買到。據(jù)報道,較新式流變儀具有更好的精確度,并附帶軟件和硬件,可以擴大測試范圍。

一般說來,流變儀主要有三種類型:毛細管流變儀、扭矩式流變儀和動態(tài)旋轉式流變儀。三種類型分別適用于不同的目的。如果要尋找一臺精密的熔融指數(shù)儀,那么可以考慮使用毛細管流變儀。一般的熔融指數(shù)儀測量的只是剪切速率/黏度曲線上的一點,只能對材料的流動性或平均分子量進行粗略的評估,而毛細管流變儀能到出曲線上的多個點,可以為注射成型或擠出成型等高剪切狀態(tài)提供更為真實的信息。初級毛細管流變儀的售價從$30000 到 $45000不等,高級的質檢設備售價高達$100000。在線式毛細管流變儀黏度測量在材料通過擠出機時進行。它們一般費用為$100000到$150000,但也有幾家公司以$50000左右的價格引進了這種設備。

扭矩式流變儀其實是小型的混合機或擠出機,它們可以測量混合螺桿或轉子上的扭矩。扭矩反映了材料混合的難易程度,它與黏度有關,是用于描述材料可加工性的主要方法之一。普通間歇式混料型的扭矩式流變儀售價從$35000到 $40000不等,帶有雙螺桿擠出的機型售價則高達$150000。

使用毛細管流變儀或扭矩式流變儀,令材料從儀器中通過,都能獲得有關黏度和熔體流動的數(shù)據(jù)。而動態(tài)旋轉式或振蕩式流變儀則不同,它們探索的是聚合物分子結構以及粘彈性。使用時將塑料試樣放置在兩個組件中,其中一個固定,另一個以設定的速率做往返運動。這種設備的剪切速率相對比較低,它們可以提供有關材料加工的信息,這對于材料供應商的研發(fā)及質檢部門來說是極為重要的。用于塑料材料的旋轉式流變儀的售價為$40000~ $90000。

使用毛細管流變儀得到的高剪切黏度,與使用動態(tài)旋轉式流變儀得到的低剪切黏度是有可比性的,因為它們所測的都是“真實的”或絕對黏度。但扭矩式流變儀不是這樣,它只是通過測量扭矩間接得到相對黏度。

如果混合商和加工商要尋求一種帶有一定研究能力的質檢設備,那么應該毛細管流變儀,設備供應商大體都認同這一觀點。第二種選擇是扭矩式流變儀,它可以檢測擠出口模以及注射模具中的流動,可用于質檢。而且它還能將兩種材料混合,有助于測試和研發(fā),這是另外兩種流變儀所不能辦到的。但是如果用毛細管流變儀或扭矩式流變儀都不能找出問題所在,那么可能就需要從分子結構角度考慮,這時就需要使用動態(tài)旋轉式流變儀。

毛細管流變儀

應力控制型高剪切毛細管流變儀由一個加熱桶和一個活塞組成,活塞向熔體施加壓力,使它以恒定的速率或剪切速率通過標準口模。口模形狀可以更改以測量材料在不同條件下的流變性能。除了較為常見的單頭毛細管流變儀,另有一種雙頭(雙桶)設備。這種設備可以同時進行不同條件下的兩組實驗。還有在線式的毛細管流變儀,它可以安裝在擠出機上。
毛細管流變儀的主要供應商有Ceast、Dynisco Polymer Test、 Goettfert、Malvern Instruments (2003年收購了Bohlin Instruments/Rosand)以及Thermo Electron (以前的Thermo Haake)。

雖然毛細管流變儀可以測試大部分塑料,但對于PVC而言仍是個難題,因為它會釋放出腐蝕性氣體氯化氫。Thermo Electron公司生產經理Alberto Correa先生指出,PET、尼龍及其他吸濕性材料中的水分同樣也會引起侵蝕。但對于在線式毛細管流變儀來說,測試過程中氧氣被排出,所以吸濕性材料不會帶來問題。熱固性材料也能用于線毛細管設備測試,但不能用高級設備,因為樹脂硬化太快,不易清理。

毛細管流變儀可以測定材料黏度隨溫度及壓力的變化。實驗時,溫度恒定,活塞以10種不同的速率移動,這樣就能知道黏度與剪切速率和剪切力之間的關系,得到一條以剪切力(單位為Pa)為X軸,剪切速率(單位為s-1)為Y軸的流變曲線。兩者之比即為黏度(單位為Pa·s)。室溫下水的黏度為1cp,也就是1mPa·s。

用于質檢的高級毛細管流變儀的壓力較小,僅為5~10 kN ,而中高級設備的壓力范圍可達50~60 kN 。前者的活塞速率為20000:1,研發(fā)部門使用的先進儀器則為 200000:1 。
較為常見的毛細管流變儀是單頭的,如Goettfert的Rheotester 500(它既可用作流變儀,又可用作熔融指數(shù)儀)、Dynisco的LCR 7001、Ceast的Rheologic 2500、Malvern Instruments (Rosand)的 RH2100、以及Thermo Electron(Haake)的RheoCap S20等。

目前,雙頭毛細管流變儀也逐漸走進了大眾的視野。有些雙頭毛細管流變儀只需$50000左右就能買到。因為可以在一次測試中獲得兩個結果,所以這種設備十分省時。雙頭毛細管流變儀另一大優(yōu)點是它們可以自行計算Bagley或其他修正,這樣得到的絕對黏度就更為可靠。這是通過使用口徑相同,長度不同的口模,得到相同剪切速率下不同的剪切力來實現(xiàn)的。

據(jù)Ceast公司的Nelson先生所說,雙頭毛細管流變儀在檢測滑壁效應時也非常理想。潤滑劑、顏料或其他添加劑的加入可能會引起這一現(xiàn)象。檢測發(fā)現(xiàn)了這一問題就說明有必要減小添加劑的用量,從而能夠降低成本并改善加工。

常用的雙頭毛細管流變儀有Ceast的Rheologic 5000、Goettfert的Rheotester 2000、 Dynisco Polymer Test的LCR 7002、 Malvern Instruments (Rosand) 的RH 2200、以及Thermo Electron (Haake) 的RheoCap T100。

粘彈性的測量

較新的毛細管流變儀帶有硬件和軟件,可以測定或計算得到一些有關粘彈性的物理量,如拉伸黏度、出口膨脹以及熔體強度。Goettfert公司的總經理Tim Haake先生認為,拉伸或伸長黏度對薄膜、纖維、發(fā)泡加工以及吹膜成型來說十分重要,但是用一般的流變儀無法獲得這些數(shù)據(jù)。Goettfert公司的Rheotens 儀器在幾年前申請了專利,它是拉伸流變儀,價格為$60000。從那時開始,其他廠家相繼想出不同的方法,有些利用軟件交互作用,有些利用專門的附帶硬件來確定材料的粘彈性。例如,Dynisco Polymer Test公司開發(fā)了一種新的軟件程序,能從剪切速率和剪切力推算出一些材料的粘彈性信息,如伸長黏度。根據(jù)公司經理Rich Pavero的介紹,Dynisco公司還開發(fā)了一種軟件,它在標準毛細數(shù)據(jù)與PET本征黏度之間建立了很好的相互關系。據(jù)報道,本征黏度已成為PET混合商和加工商所關注的一個物理量。

Malvern Instruments 公司的市場部副經理Randy Byrne認為,通過與專門的軟硬件相結合,中級RH2000 (Rosand)和高級RH10系列(Bohlin)流變儀都能測定出口膨脹。后者帶有一個高分辨率的激光器,可以測量熔體流出口模時的直徑。

Malvern公司的Rosand毛細管流變儀通過一個熔體強度裝置來測量伸長黏度,并能獲得其他一些與加工相關的物理量,如滑壁速率、熔體破碎、熱降解以及應力松弛。同樣的,Ceast的流變儀現(xiàn)在可以裝配上伸縮設備,進行熔體張力分析,提供伸長黏度數(shù)據(jù)。另外還能采用激光系統(tǒng)測量出口膨脹。Ceast公司建議用一種平衡壓力預測(ESP)程序作為標準軟件。 Nelson先生介紹說,不必等著每次活塞運動速率(剪切速率)穩(wěn)定后再繪出流變曲線,利用所達的平衡壓力,這種軟件程序可以很早地預計出結果,能節(jié)省60%的試驗時間。

在線式流變儀

混合商和樹脂供應商無需再每隔幾個小時將生產試樣送去實驗室等待結果出來了,利用在線式流變儀他們可以對產品質量進行實時監(jiān)控。這種流變儀從擠出機中取得熔體進行測試,完成后熔體被丟棄或重新返還到擠出機中。Thermo Electron公司的Correa 先生說,他們公司的在線式加工控制流變儀(PCR 630)已被主要樹脂生產廠家所采用,其擠出機以60000lb/h的速率運行(1 lb=0.4536kg)。很明顯,他們等不及去測試材料是否符合要求。對于其他生產商來說,超過 $100000的設備費用也是引進該機器的一個障礙。最近兩家供應商引入了一種只須 $50000的在線式儀器。據(jù)說Dynisco公司的ViscoSensor 是最小的在線式返流毛細管流變儀,這款流變儀性能可與高級設備相比擬。Pavero先生提到,目前已經有部分商家在使用它,如混合商、PET和聚烯烴片材及薄膜的擠出商、高檔PET回收商以及尼龍模型和棒材的擠出商等。一家生產用于熱成型盤的PET片材廠將這種設備用于黏度和濕度分析,因為它們可以檢測輸入電壓,如果干燥器沒能充分運行的話它們能夠立即做出反應。同時,Thermo Electron 還在德國研制出一種在線系統(tǒng),現(xiàn)在在美國也有生產。ProFlow流變儀的基本售價為$50000,但試驗用過的材料并不返還到擠出機中。

在高檔設備中,Goettfert公司的小型在線式流變儀 MBR常常被PET生產商用于檢測生產的輸入電壓。該公司的實時流變儀(RTR)是一種返流系統(tǒng),它在塑料檢測中具有一定特色。在檢測中,有些粘性很大的材料需要半個小時之久才能通過擠出口模,這就意味著在這半個小時內,工廠可能一直在使用不合格的材料。而RTR附加有一臺流通泵,可以使材料試樣在5min內送達流變儀,避免了這一現(xiàn)象的發(fā)生。

扭矩式流變儀

扭矩式流變儀的核心部件是一個特殊的發(fā)動機,它可以測量軸上的扭矩。其驅動系統(tǒng)能與可交換附件,如小型實驗室混合機或單、雙螺桿擠出機連接在一起。設備供應商包括C.W. Brabender公司和Thermo Electron公司。

扭矩式流變儀和數(shù)據(jù)獲取軟件相連,就能對生產扭矩、驅動速率、溫度和壓力進行追蹤。這些數(shù)據(jù)能夠說明材料加工以及不同添加劑分散的難易程度。在聚合物工業(yè)中,扭矩式流變儀最初用于PVC和橡膠的檢測,這是由它們配方中的添加劑所決定的。例如,扭矩式流變儀有助于評估配方是否容易降解。當材料開始交聯(lián)時,PVC扭矩會變大。

C.W. Brabender公司的應用試驗室經理Andrew Yacykewych說,扭矩式流變儀現(xiàn)在可用于各種熱塑性塑料的測試,包括納米復合材料和木塑材料。這種設備還能用于研究熱固性材料,尤其是不飽和聚酯和酚醛塑料的硬化行為。據(jù)Yacykewych 所說,使用扭矩式流變儀的廠商主要進行薄膜、片材、管材以及涂料的擠出。這種控制精確的小型擠出機還能用于導管等制品的小批量生產。

Thermo Electron 的Martin 先生說,扭矩式流變儀的較新進展包括一種特殊的傳感器?;旌仙毯湍噶瞎逃盟鼇頊y量材料的導熱和導電性,作為質檢設備對添加劑(如碳黑)的分散情況及性能進行檢測。

混合商還能用扭矩式流變儀對雙螺桿擠出生產線進行小規(guī)模的模擬。Thermo Electron公司新型PolyLab 系統(tǒng)是一種組合扭矩式流變儀,用于實驗室或試驗工場的生產模擬。

Martin 說,許多混合商剛開始設計配方時,使用小型的間歇式混合組件。一旦確定了基本配方,就可以使用雙螺桿擠出機連續(xù)地進行混合。然后材料經造粒,輸送到一個連有扭矩式流變儀的單螺桿擠出機上,由小型吹膜生產線成型,得到塑料袋。公司的 PolyDrive 生產線包括有一個稍便宜的流變儀以及一個專用混合機或擠出機,它們兩者不能互換。例如,PVC混合商如果想使用這種設備進行PVC熔融試驗,那么專用的PolyDrive 混合機就能令他滿意。PolyDrive 系統(tǒng)(包括軟件在內)售價在$35000 到$45000之間。

C.W. Brabender公司的頂級設備Intelli-Torque Plasti-Corder已有四年的應用歷史,它擁有高精度的數(shù)字伺服驅動系統(tǒng),在整個0.2~150r/min的速度變化范圍內,扭矩可在1 ~ 400 Nm之間變化。最近公司引入了ATR Plasti-Corder裝置,其驅動較?。?.5 馬力),價錢更低。ATR適用扭矩高達160 Nm,可與任何Brabender混合機或單螺桿擠出機相連。

Brabender公司新型扭矩式流變儀軟件Winmix適用于間歇式混合機,內含可用于PVC、彈性體、聚烯烴、熱固性材料以及工程塑料的評估程序。測試范圍包括增塑劑或流體吸收、流動和硬化行為、加熱和剪切穩(wěn)定性、硬質 PVC的熔融行為以及炭黑的結合時間。

Winext也是一種用于擠出的新軟件,它可以評估聚合物在近似真實生產條件下的粘度。

動態(tài)旋轉式流變儀

動態(tài)旋轉式流變儀的主要部件是一個發(fā)動機、一個光編碼器、一個扭矩感應裝置和一個能在發(fā)動機軸上施加壓力的工具(用于塑料應用)。另一個關鍵的部件是空氣軸承,它使發(fā)動機和扭矩感應裝置能夠漂浮起來,使摩擦最小化。這種流變儀的主要供應商包括有Thermo Electron (Haake)公司、TA Instruments (包括以前的 Rheometric 設備) 公司以及Malvern Instruments (Bohlin)公司。

動態(tài)旋轉式流變儀以連續(xù)旋轉和振蕩的形式運作。小角度的振蕩常用于塑料的測試中,這種振蕩可以提供粘彈性的信息,如熔融黏度、分子質量、重均分子量分布和聚合物松弛,這些都對材料的加工有著影響。設備軟件可以繪制出彈性模量及粘性模量與振蕩頻率(rad/s)的關系圖。這種測試的剪切比較小,其掃描程序可使振蕩幅度由小到大變化,以模擬不同的加工剪切條件。

動態(tài)旋轉式流變儀有三種不同的壓力傳感裝置:錐板/平板式、平板/平板式、和同心圓柱式。最后一種主要用于粘合劑和涂料。平板/平板式(或平行板式)裝置可用于測試熱塑性熔體和熱固性材料(必須使用一次性板)材料。錐板/平板式設備主要用在剪切恒定情況和法向力測試中(與熱塑性塑料的出口膨脹相聯(lián)系)。還能采用平行板或錐板/平板式傳感器對固體塑料進行蠕變研究。實驗時,對試樣施加恒定的壓力,而后檢測張力。通過蠕變實驗可以直接測得平衡恢復柔量和零切黏度。

TA Instruments公司的AR 系列流變儀是常見的用于塑料的動態(tài)流變儀。它采用了CMT(電機和傳感器相組合)技術。TA Instruments 申請了專利的SMT(電機和傳感器相分離,解決了慣性問題)裝置稍貴一些,但在塑料測試使用中仍較普遍。它直接測量驅動主機上的扭矩,大大減少了校準的次數(shù)。例如,CMT 流變儀在測量低黏度時有困難,因為相對于材料阻力來說,此時轉子和傳感器的慣性顯得更大了。這樣的問題在分析加工黏度變化很大的材料(如熱固性材料)時也會出現(xiàn)。當聚合物硬化,用戶就會遇到CMT 流變儀的這種慣性限制。但據(jù)報道,使用SMT 技術的Ares流變儀可以精確測試任何黏度范圍的材料。

CMT 設備能控制壓力恒定,但不能保持應變恒定。一般來說,CMT設備只能通過迭代循環(huán)反饋回路,在振蕩式流變儀中使用來控制應變,這時往往需要多次振蕩循環(huán)才能獲得所要的應變,從而延長了測試時間。SMT設備則不會出現(xiàn)這樣的問題。現(xiàn)在CMT 設備改進后,用戶可以和使用SMT 設備一樣,在一次振蕩內達到所需應變,所不同的是它仍需另外校準。舉個例子,TA Instruments 公司的AR Mobius Drive 2000系統(tǒng),它安裝有不同的附件,包括用于研究熱固性材料硬化行為的加熱爐。這個系統(tǒng)可以直接控制振蕩時的應變和壓力,并在平臺上進行應變速率恒定的壓力松弛測試。

據(jù)稱Malvern公司的Bohlin Gemini和C-Vor CMT 設備也能達到類似效果,它的Rotonetic驅動既能控制壓力又能控制應變。Thermo Electron公司的RheoStress 600 應用已有兩年,它的電動機重量極小,從而可以減少測試中慣性的影響。其法向力(轉軸上)測試也很有特點。應用工程師Jenni Briggs 先生解釋說,在許多流變應用中,壓力常常是施加在垂直于熔體流動的方向上。使用RheoStress 600,法向力既可以被設定為一個固定參數(shù),又可以被當作是一個可測的變量。剪切粘彈性試樣會引起法向力的變化,它可以通過集成在空氣軸承上的法向力傳感器來測定。其MFC (壓力微量修正) 裝置進一步擴大了它的可測壓力范圍,最小可低至0.01 N。在FLC (控壓裝載)模式下,在試樣上施加預設的法向力,用以增強實驗可重復性。

另一種選擇

Brookfield Engineering Laboratories最近推出了一種動態(tài)旋轉式流變儀。該流變儀的“錐形軸”(錐板/平板)式設備中安裝有機械軸承,可以連續(xù)旋轉。雖然它們沒有空氣軸承那么靈敏,同時也不能進行振蕩試驗,但其價格十分低廉。它們被推薦用于質檢和某些聚合物性能的測試。市場部主管Bob McGregor先生解釋說,空氣軸承設備可以提供更多有關材料屈服值和彈性模量的精確信息,這些數(shù)據(jù)對于分析研究十分重要。但對于基本的性能測試來說,顯然這種儀器更為合適。

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