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凱氏定氮儀的常見問題解答 凱氏定氮儀如何操作

時(shí)間:2020-08-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
凱氏定氮儀因操作簡(jiǎn)便、性價(jià)比高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。市場(chǎng)上的定氮儀產(chǎn)品大部分都是根據(jù)凱氏定氮原理檢測(cè)分析試樣中氮含量的,其主要由蒸餾、消解、滴定裝置組成,具體工作流程是:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,把有機(jī)氮分解為無機(jī)氮,生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾,最后再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,通過公式計(jì)算出氮含量。凱氏定氮儀是常用的分析儀器,用戶在使用時(shí)難免會(huì)碰到一些問題。
1、市場(chǎng)中常見凱氏定氮儀有哪些?
市場(chǎng)中目前的分類比較多,較為常見的分類為:
①半自動(dòng)定氮儀:只有蒸餾部分不含有滴定。滴定需要人工滴定。半自動(dòng)目前市場(chǎng)上又分為兩種:1)手動(dòng)加堿、手動(dòng)加水、手動(dòng)控制蒸餾時(shí)間等。2)自動(dòng)加堿、自動(dòng)補(bǔ)水、自動(dòng)加酸,整個(gè)蒸餾實(shí)驗(yàn)過程無需人為干預(yù)。
②全自動(dòng)凱氏定氮儀:蒸餾、滴定一體化設(shè)計(jì),樣品消化完全后放入儀器自動(dòng)加水、自動(dòng)加堿、自動(dòng)補(bǔ)水、自動(dòng)加酸、自動(dòng)滴定及結(jié)果計(jì)算打印。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程無需人為干預(yù),大大減少了實(shí)驗(yàn)室人員的工作量,提高工作效率,而且測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確。

2、定氮儀主要應(yīng)用在那些行業(yè)?
定氮儀主要是測(cè)定樣品中氮元素及粗蛋白的含量。主要應(yīng)用在食品、飼料、農(nóng)業(yè)、科研院所、醫(yī)藥、高校、日化、土壤肥料等用凱氏定氮法測(cè)定樣品中氮元素及粗蛋白的相關(guān)實(shí)驗(yàn)。
3、凱氏定氮儀工作中對(duì)水質(zhì)有什么要求?
凱氏定氮儀的蒸餾水桶內(nèi)要裝蒸餾水或純水,機(jī)器長(zhǎng)期不用要將蒸餾器里水放掉。
4、凱氏定氮儀開機(jī)沒聲音是怎么回事?
如果機(jī)器電源開關(guān)內(nèi)紅燈亮,說明是定氮儀內(nèi)保險(xiǎn)管燒斷了,保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
5、凱氏定氮儀開機(jī)蒸餾器內(nèi)加不上水怎么解決?
開機(jī)半分鐘后檢查蒸餾水桶是否漏氣,能被氣充鼓則正常。檢查蒸餾水桶內(nèi)水位是否超過三分之一,不夠補(bǔ)齊;檢查蒸餾水桶的位置,低于放置儀器的臺(tái)面,壓力不夠,加不上水;檢查蒸餾水桶進(jìn)氣、進(jìn)液管是否接錯(cuò),接錯(cuò)桶內(nèi)會(huì)產(chǎn)生氣泡并發(fā)出聲響;檢查排水閥,應(yīng)呈關(guān)閉狀態(tài)。
6、凱氏定氮儀蒸鍋不加熱、不能產(chǎn)生蒸氣?
如果機(jī)器能正常加堿,不能加熱出蒸氣,判定加熱絲可能燒壞了,可拿萬用表量一下加熱絲正負(fù)極,不通可確定加熱絲損壞,換新加熱絲。如果機(jī)器不能正常加堿,開機(jī)后又沒有任何聲音,判斷是保險(xiǎn)絲燒斷了,保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
7、凱氏定氮儀工作時(shí)聲音大是否正常?
屬于正?,F(xiàn)象,這是機(jī)器內(nèi)部氣泵工作的聲音。
8、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒有聲音?
檢查堿桶是否漏氣,被氣充鼓,機(jī)器才能正常工作。酸堿桶無壓力,可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞,需及時(shí)更換管路或者氣泵。酸堿桶有壓力,卻無法加液,可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內(nèi)部結(jié)晶堵塞管路,需及時(shí)斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。儀器使用時(shí)間長(zhǎng),堿管內(nèi)部會(huì)結(jié)晶,加液時(shí)流速降低,沒有聲音。
9、定氮儀在工作時(shí),從頂部冒出類似煙的氣體?
檢查冷卻水進(jìn)水的水龍頭是否打開,冷卻水關(guān)閉或者水量小都會(huì)導(dǎo)致消化管出來的蒸氣不能被冷凝,從機(jī)器里冒出來的水蒸氣,類似煙。
10、定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水怎么解決?
定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水,是由于機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的。解決辦法:打開水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層,在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉,搖勻溶解。
11、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進(jìn)滿水,硼酸吸收液容器中進(jìn)水,怎么解決?
是機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的。解決辦法:打開水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層,在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉,搖勻溶解。
12、硼酸吸收液在吸收時(shí)有時(shí)會(huì)有氣泡冒出,會(huì)不會(huì)影響結(jié)果?
答:不會(huì),因?yàn)樵诶淠倪^程當(dāng)中會(huì)有空氣跟隨氨水一塊進(jìn)入吸收液中會(huì)產(chǎn)生氣泡,屬于正?,F(xiàn)象,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有影響。
13、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸怎樣解決?
儀器停止工作,蒸餾器停止加熱,氣閥未能及時(shí)關(guān)閉,會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象??稍诎咨茏由显恍┬】?。氣閥損壞,不能關(guān)閉,也會(huì)倒吸。
14、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會(huì)發(fā)出聲響是否正常?
這種聲響屬于正?,F(xiàn)象,儀器工作狀態(tài)下,蒸餾器會(huì)不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水,儀器會(huì)自動(dòng)打開水閥進(jìn)行補(bǔ)水,聲響就是水閥打開、關(guān)閉的聲音,屬于正?,F(xiàn)象。
15、凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈,對(duì)操作者構(gòu)成危險(xiǎn)嗎?
不危險(xiǎn),凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈是由于水蒸氣大量進(jìn)入消化管使得液體翻滾,而并非劇烈反應(yīng)造成。而且儀器有超壓保護(hù)裝置,可以保持管路內(nèi)部常壓,避免危險(xiǎn)。
16、定氮儀能否使用其他顏色指示劑?
如果使用手工滴定的話可以選擇其他的顏色指示劑。如果使用全自動(dòng)儀器,應(yīng)按照產(chǎn)品規(guī)定的比例配置顏色指示劑,不可更換其他試劑。產(chǎn)品內(nèi)置顏色變化過程在出廠時(shí)已調(diào)至較佳狀態(tài),保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
17、如何保證樣品的回收率?
樣品回收率代表著儀器的準(zhǔn)確性,也反映了整個(gè)儀器的制作工藝,因此樣品回收率是評(píng)價(jià)設(shè)備好壞的重要指標(biāo)。影響回收率的主要因素有,蒸餾時(shí)間、加堿、硼酸是否過量,消化是否完全,儀器的密封性。冷卻水水流、水壓、水溫過高。



    凱氏定氮儀是測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽,然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收,再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,就可計(jì)算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定,可由其氮量計(jì)算蛋白質(zhì)含量,故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀又名定氮儀、蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。

    凱氏定氮儀使用需注意哪些方面?

    1、凱氏定氮儀稀釋水采用中性去離子水;

    蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水,避免堿性物質(zhì)的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。上機(jī)測(cè)試樣品前,應(yīng)打開凱氏定氮儀預(yù)熱,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時(shí)必須加堿,加入堿的作用一是中和硫酸,二是使溶液處于強(qiáng)堿性,這樣才能使(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變,則說明所加的堿液不足。蒸餾是否完全,凱氏定氮儀可用精密pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾完全。凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾完全。蒸餾結(jié)束后,滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況,按照要求操作。

    2、樣品前處理:

    樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻,液體樣要混合均勻。

    3、模塊化消解裝置消化樣品:

    消化過程中,首先確保濃硫酸量足夠,如樣品脂肪含量較高時(shí),應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫,這時(shí)可采用消解爐曲線升溫或手動(dòng)控制升溫,讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^程中,升溫速度過快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化完全而造成氮損失,影響凱氏定氮儀結(jié)果準(zhǔn)確性。





凱氏定氮儀的特點(diǎn)

  凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器,被廣泛用于多個(gè)行業(yè)中。今天我們主要來介紹一下凱氏定氮儀的原理和特點(diǎn),希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。

  凱氏定氮儀的特點(diǎn)

  1、凱氏定氮儀,采用微電腦進(jìn)行過程控制,包括手動(dòng)模式和自動(dòng)模式,可根據(jù)您的需要自行設(shè)定和切換:

  自動(dòng)模式下:一次完成加堿、加硼酸、蒸餾,氨氣吸收整個(gè)過程,加硼酸和加堿的體積以及蒸餾和吸收過程的時(shí)間都可以自行設(shè)定。

  人工模式下:加硼,加堿 和蒸餾吸收三個(gè)過程可以單獨(dú)人工操作,體積,時(shí)間自行控制,滿足專業(yè)用戶需求。

  2、大屏幕點(diǎn)陣式液晶顯示,全中文菜單,觸摸式按鈕,操作簡(jiǎn)捷方便。

  3、自動(dòng)式蒸餾控制、自動(dòng)加水、自動(dòng)水位控制、自動(dòng)停水和水壓過低報(bào)警。

  4、各種安全保護(hù):消化管安全門裝置,蒸汽發(fā)生器缺水報(bào)警。

標(biāo)簽: 凱氏定氮儀
凱氏定氮儀 凱氏定氮儀的特點(diǎn)_凱氏定氮儀

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