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毛細(xì)管氣相色譜柱的十個優(yōu)點 色譜柱如何操作

時間:2020-08-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
毛細(xì)管氣相色譜柱是一個具有優(yōu)質(zhì)使用性能和設(shè)備維護(hù)管理的中小型通用性性能液相色譜儀。
高度重視可操作性和規(guī)模性,沒有工作經(jīng)驗的操作工,還可以開展繁雜的剖析。
配有毛細(xì)管柱模塊,能夠解決毛細(xì)管柱、寬屏蚺柱的剖析,是一個剖析范疇普遍的氣相色譜柱。
毛細(xì)管氣相色譜柱的關(guān)鍵特性特性:
1、漢語顯示屏 LCD 顯示屏,顯示信息主題鮮明形象化,設(shè)置主要參數(shù)以及便捷。
2、選用了微型機(jī)全自動點火裝置。
3、選用了平穩(wěn)靠譜的大數(shù)字校零,防止了電阻器校零造成的基線漂移不平穩(wěn)狀況。
4、雙供氣構(gòu)造,可另外裝二根毛細(xì)管氣相色譜柱、另外安裝 FID、TCD二種探測器, 并可便捷地擴(kuò)大 ECD 、 FPD 、NPD 幾種探測器,及其擴(kuò)裝汽體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)換爐等外控機(jī)器設(shè)備。
5、該設(shè)備可非常非常容易地由單 FID 放大儀擴(kuò)大為雙 FID 放大儀,2個放大儀的主要參數(shù)可各自操縱,真實保持半個機(jī)要用。
6、具備五階程序升溫作用。
7、具備直流變頻作用的智能化后開關(guān)門全自動減溫系統(tǒng)軟件, 減溫更快, 保持了真實實際意義上的近室內(nèi)溫度實際操作。
8、柱室選用特有的追蹤提溫方法;防止了柱室的迅速提溫導(dǎo)致探測器的環(huán)境污染。
9、另外配置2個單獨毛細(xì)管專用型系統(tǒng)軟件,具備特性優(yōu)質(zhì)的毛細(xì)管分離 /不分離進(jìn)樣器及尾吹系統(tǒng)軟件,可便捷地安裝口徑毛細(xì)柱、大規(guī)格毛細(xì)柱.另外剖析2個試品,處理了換柱難的難題。
10、具備掉電維護(hù)作用,可全自動記憶力設(shè)置主要參數(shù)。具備抗開關(guān)電源突然變化干撓作用和秒表計時作用。


氣相色譜夜儀色譜柱的正確安裝方法

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C902室,福建省廈門市樂海北里35403

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購,謝謝!

色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其zui佳的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟:
     步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
    
     步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
    
     步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊)避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成*損壞。
    
     步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。
    
     柱前壓設(shè)置為Psi  
       15m 25m 30m 50m 100m
     0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
     0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
     0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
     0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
    
     (以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
    
     步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
    
     步驟6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會快速且*性的損壞色譜柱。
    
     步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
     對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
     一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
     當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
    
     步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
    
     步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,達(dá)到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥??!?br />    
      注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購,謝謝!

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C902室,福建省廈門市樂海北里35403

 

    氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
工作原理:
    色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。



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