氣相色譜儀氣路的接口,并不是完全密封的。長時間不開機(jī)的情況下,氣路中的氫氣、氮?dú)鈺饾u溢出,而空氣則會占據(jù)氣路。這就導(dǎo)致剛開機(jī)時,氣路中的氫氣、氮?dú)饧兌容^低。
1、氫氣純度低的影響:氣相色譜儀中,F(xiàn)ID和FPD都是需要點(diǎn)火的,如果氫氣純度較低,則很容易導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,或者點(diǎn)火時伴有極響的爆鳴聲。若聽到“崩”的一聲,可別以為是誰在放爆竹。
2、氮?dú)饧兌鹊偷挠绊?/span>:氣相色譜中,氮?dú)馐且环N通用的載氣,純度低意味著基線較高,其中影響最顯著的就數(shù)ECD了。因?yàn)?/span>空氣進(jìn)入氣路,而ECD對氧氣的響應(yīng)極高,所以你將會得到一條飄上天的基線。
當(dāng)然啦,解決的方法也很簡單。既然氣路中有空氣,那么將空氣趕走就是了。
只要在開機(jī)前,先通氣半小時即可。半小時后,再點(diǎn)火,開電位計,你就會得到一臺正常運(yùn)行的氣相色譜儀了。
1、氣相色譜儀氣體管路及接頭
氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應(yīng)用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴(yán)格清洗,大致步驟如下:酸洗、堿洗、水洗、有機(jī)溶劑洗、氮?dú)獯蹈伞6ㄆ谝獮闅怏w管路及接頭部件檢漏。
氣體管路檢漏步驟:關(guān)閉所有氣體管路末端針型閥,打開氣源,一定時間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。
管路接頭處檢漏步驟:保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡,如果有氣泡則證明接頭處漏氣,需處理。
2、氣體凈化裝置
壓縮空氣需要經(jīng)過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測定的雜質(zhì),因此壓縮空氣必須經(jīng)過凈化才可以使用,建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括:變色硅膠、分子篩等。
變色硅膠:主要用來除去氣體中的水分。當(dāng)80%硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色后需要更換,更換下來的變色硅膠可以通過在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅膠可以重復(fù)使用。
分子篩:分子篩(5A分子篩或13X分子篩)可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次,以獲得較佳的凈化效果。分子篩再生步驟:將取出的分子篩放在坩堝中,置于馬弗爐內(nèi)加熱到400-600℃,活化4-6h。
凈化裝置的安裝方法:在一個過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩,如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料。
讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn),僅供大家日常使用的參考。 1、按儀器使用說明書的規(guī)程操作 這一點(diǎn)主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費(fèi)維修的,有時這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的?! ?i>2、準(zhǔn)備一份色譜柱的測試標(biāo)樣 色譜柱性能時保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進(jìn)行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進(jìn)行一段時間的試驗(yàn)之后,應(yīng)該對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱?! ?i>3、及時更換毛細(xì)管色譜柱密封墊 石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,可以也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費(fèi)更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱?! ?i>4、使用純度符合要求的氣體 載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨?,如果因?yàn)槭″X而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染?!?i> 5、定期更換氣體凈化器填料 變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以可以是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩?! ?i>6、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥 裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi),重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想?!?i> 7、定期更換進(jìn)樣口隔墊 進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結(jié)果的干擾,比如隔墊碎屑就會掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰?! ∈忻嫔箱N售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價格當(dāng)然也就也就越高。選擇時可以根據(jù)實(shí)際分析條件和需求決定,常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時可以選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測性實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個。一個隔墊的連續(xù)使用時間可以不要超過一周,當(dāng)然對于經(jīng)驗(yàn)豐富的“老司機(jī)”是可以憑經(jīng)驗(yàn)、手感之類的判斷是否需要更換的。 8、及時清洗注射器 干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進(jìn)樣器時也要注意此問題,可以經(jīng)常更換和清洗注射器?! ?i>9、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管 儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞,也可以根據(jù)實(shí)際需要更換或者增減玻璃毛,以期達(dá)到更好的效果?! ?i>10、保留完整的儀器使用記錄 儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗(yàn)室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題?! ?i>11、更換零部件要逐一進(jìn)行 維修儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個部件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。 上一篇:粉塵濃度傳感器的技術(shù)參數(shù)為您奉... 下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項