一、光譜剖析法儀器概述
光譜剖析法基于六種現(xiàn)象，即吸收、熒光、磷光，散射，發(fā)射和化學(xué)發(fā)光，其丈量?jī)x器的組成雖略有不同，但大局部的根本元件非常類(lèi)似，典型光譜剖析儀包合5個(gè)組件:①松定的輻射源:②樣品池；③波長(zhǎng)選擇器或頻率調(diào)制器；④輻射檢測(cè)器；⑤信號(hào)處置顯現(xiàn)成錄儀。5個(gè)組件的3種不同搭配方式構(gòu)成了6種光譜丈量的剖析儀器(見(jiàn)圖1)。
圖1中（a）、（b）兩種儀器的設(shè)計(jì)方式用于吸收光語(yǔ)、熒光、磷光及散射光譜的丈量，均需求外來(lái)的射光源，用于吸收光語(yǔ)時(shí)，來(lái)自光源的光束經(jīng)過(guò)樣品，直接抵達(dá)波長(zhǎng)選擇器（在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中，樣品室和波長(zhǎng)選擇器的位置是相反的），在圖（b）中光源發(fā)出的輻射映照試樣，丈量由樣品發(fā)射出的特殊的熒光，磷光或是散射輻射能，因而光源與樣品的位置成一角度（普通為90°）
發(fā)射光譜剖析法和化學(xué)發(fā)光光譜剖析法不同于以上所述的辦法，不需求外來(lái)的射能源，由樣品自身發(fā)射一定波長(zhǎng)的光，故其儀器的設(shè)計(jì)方式如圖1(c）所示，在發(fā)射光譜剖析法中，樣品容器自身為弧光、火花成火焰，它不但包容樣品，并使樣品發(fā)射出特征輻射。
二、特征及普通性能
（1）光譜范圍（spectral range）儀器能丈量光譜的波長(zhǎng)范圍，它主要取決于輻射源波長(zhǎng)選擇器和檢測(cè)器光譜范圍是由能丈量的光譜波長(zhǎng)的上下極限所肯定的，以納米表示
（2）有效光譜范圍effective spectral range）在規(guī)則的不肯定度范圍內(nèi)，儀器能停止丈量的光譜范圍。
（3）工作范圍（working range）儀器能按規(guī)則的精確度和精細(xì)度停止丈量的吸光度或強(qiáng)度的范圍，在不同光譜區(qū)域，工作范圍是不同的。
（4）儀器讀數(shù)的不肯定度（inaccuracy of the instrument）儀器給出的讀數(shù)接近真值的才能。它是儀器的一種綜合性的特性指標(biāo)，用系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差組成的綜合誤差表示在正常運(yùn)用儀器狀況下，能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。可隨波長(zhǎng)、吸光度或百分透射率以及通帶寬度等要素的不同而變化。
（5）儀器讀數(shù)的精確度（accuracy of the instrument）在不思索隨機(jī)誤差的狀況下，儀器給出的讀數(shù)與校丈量的真值相分歧的才能。它用系統(tǒng)誤差表示，即用同一儀器對(duì)同一被丈量值停止一系列連續(xù)測(cè)定，儀器所給出的讀數(shù)的算術(shù)均勻值與被丈量的真值或規(guī)則值之間的差值表示。
（6）儀器讀數(shù)的抗偏向性（freedom from bias of the equipment）在不思索反復(fù)性誤差的狀況下，儀器給出的讀數(shù)與校丈量真值相分歧的才能。儀器的抗偏向性是指儀器所給出的結(jié)果不受系統(tǒng)誤差影響的才能。它用系統(tǒng)偏向來(lái)表示，即對(duì)某一個(gè)量用同一儀器停止一系列連續(xù)測(cè)定過(guò)程中所得讀數(shù)的算術(shù)均勻值與被丈量真值或公認(rèn)值之間的差。
（7）儀器讀數(shù)的反復(fù)性（repeatability of the equipment）在不思索系統(tǒng)誤差的狀況下，儀器對(duì)某一丈量值能給出相分歧讀數(shù)的才能。它用反復(fù)性誤差表示，即對(duì)某一測(cè)定量，在盡可能短的時(shí)間距離內(nèi)，以同一樣品停止一系列測(cè)定所得的結(jié)果間相分歧的水平。
（8）儀器的穩(wěn)定性（stability of the equipment）在一段時(shí)間內(nèi)，儀器堅(jiān)持其精細(xì)度的才能。
（9）儀器的牢靠性（reliability of the equipment）儀器堅(jiān)持其性能（精確度、精細(xì)度和穩(wěn)定性）的才能。
三、光譜儀器組分部件的特征及性能
（1）通帶（bandpass）輻射選擇器從給定光源中別離出的在某標(biāo)稱波長(zhǎng)或頻率處的輻射范圍。
（2）光譜帶寬（spectral bandwidth）除非另有闡明，光譜帶寬用通帶曲線上高度（光譜強(qiáng)度）的1/2處的寬度表示，普通是參照通帶輪廓而定義的，好像譜線半強(qiáng)寬度是參照發(fā)射譜線輪廓而定義一樣。
（3）線色散率（linear dispersion）在光譜儀焦面上兩條譜線間的間隔與其波長(zhǎng)差值的比值。用/（mm/nm）表示。
（4）倒線色散率（reciprocal linear dispersion）線色散率的倒數(shù)（/）。 單位:nm/mm。
（5）雜散輻射（stray radiatio
第檢測(cè)在定標(biāo)棒長(zhǎng)所收的輻射線中，夾雜有不屬于入射輻射（光）束的或通帶之林的射（光）線:射米源可分為內(nèi)雜散輻篇射與外雜散輻射，按其光譜的散布可分為射與色輻射。
（6）內(nèi)雜散軸射（intemal stay radiation)
沿輻射通道（經(jīng)選擇器、狄縫、光柵、吸收池等）所發(fā)作的反射和散射，或在光梯選拌器涉速光片中存在不回級(jí)的光譜面惹起的雜散輻射。
（7）外雜散射（extemal stray radiation）外界境的光線惹起的雜做輻射。
（8）同色雜輻射（homochromatic stray radiation) 光譜通帶范圍內(nèi)的，不屬于入射輻射（光）束惹起的雜散輻射。
（9）異色雜輻射(heterochromatic stray radiation）光譜通帶范圍外的，不屬于入射輻射（光）束惹起的雜散輻射。
（10）雜散輻射率（level of stray radiation）檢測(cè)器承受的雜散輻射（光）通量和總輻射（光）通量之比，用百分率表示、雜散輻射率能用通帶濾光片停止測(cè)定，實(shí)踐丈量的只是能透過(guò)濾光片的，通帶范圍外的兩端輻射線，而不是不能透過(guò)濾光片的，通帶范圍內(nèi)的輻射線。
（11）分辨率（resolution）儀器分開(kāi)相鄰的兩條譜線的才能。在定性上可用相鄰的兩條譜線中較弱的輻射（光）通量和兩條譜線間最低處的輻射（光）通量之比等于或大于2時(shí)，則以為是兩條不同的譜線，在定量上可用兩條可辨別的譜線波長(zhǎng)均勻值（λ）和它們的波長(zhǎng)差()之比（λ/）表示。
儀器分辨率可依據(jù)鈉發(fā)射譜線589.0nm和5899.6nm分開(kāi)，或錳（七價(jià)）吸收峰在525nm和545nm處的分開(kāi)（峰之間最低處即峰谷為535nm），或鐵鹽（溶液或玻璃濾光片）吸收線的分開(kāi)來(lái)肯定。
（12）波長(zhǎng)定位的精確度（accuracy of the wavelength setting）不思索隨機(jī)誤差的狀況下，儀器進(jìn)步輻射波長(zhǎng)與標(biāo)稱波長(zhǎng)相分歧的才能。它是用屢次測(cè)定波長(zhǎng)的算術(shù)均勻值與波長(zhǎng)標(biāo)稱值之間的差值表示，這一差值是隨波長(zhǎng)不同而變的。
波長(zhǎng)定位的精確度可由下列辦法測(cè)定:
①關(guān)于發(fā)射譜線 借助于線光譜燈:例如紫外和可見(jiàn)光用燈:可見(jiàn)和近紅外光用鈉弧燈。
②關(guān)于吸收譜線 借助于釹、鐠混合物或鈦的氧化物濾光片或稀土元素的鹽溶液或某些溶劑蒸氣（如高純度苯蒸氣）。
（13）波長(zhǎng)定位的反復(fù)性（repeatability of wavelength setting）在不思索波長(zhǎng)定位的精確度狀況下，對(duì)同一波長(zhǎng)重復(fù)定位時(shí)，儀器給出的波長(zhǎng)值間互相分歧的才能。
（14）響應(yīng)時(shí)間（《response time）當(dāng)?shù)诌_(dá)檢測(cè)器的輻射強(qiáng)度改動(dòng)時(shí)，檢測(cè)器到達(dá)均衡狀態(tài)所需的時(shí)間。
注:現(xiàn)代檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間小于0.03s。
（15）時(shí)間常數(shù)（time constant）當(dāng)軸射中綴時(shí)，檢測(cè)器指示降落63.2％所需的時(shí)間。它作為檢測(cè)器響應(yīng)快慢的指標(biāo)。
（16）光譜響應(yīng)（spectral response）檢測(cè)器對(duì)各個(gè)波長(zhǎng)的入射輻射的響應(yīng)。普通的光電檢測(cè)器為選擇性檢測(cè)器，只對(duì)一定的光譜隔內(nèi)的輻射有響應(yīng)。
氣體分析儀是測(cè)量氣體成分的流程分析儀表，在很多生產(chǎn)過(guò)程中，特別是在存在化學(xué)反應(yīng)的生產(chǎn)過(guò)程中，僅僅根據(jù)溫度、壓力、流量等物理參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制常常是不夠的。由于被分析氣體的千差萬(wàn)別和分析原理的多種多樣，氣體分析儀的種類(lèi)繁多。氣體分析儀五種常用的類(lèi)型：
1、熱導(dǎo)式
一種物理類(lèi)的氣體分析儀表。它根據(jù)不同氣體具有不同熱傳導(dǎo)能力的原理，通過(guò)測(cè)定混合氣體導(dǎo)熱系數(shù)來(lái)推算其中某些組分的含量。這種分析儀表簡(jiǎn)單可靠,適用的氣體種類(lèi)較多,是一種基本的分析儀表。但直接測(cè)量氣體的導(dǎo)熱系數(shù)比較困難，所以實(shí)際上常把氣體導(dǎo)熱系數(shù)的變化轉(zhuǎn)換為電阻的變化，再用電橋來(lái)測(cè)定。熱導(dǎo)式氣體分析儀的熱敏元件主要有半導(dǎo)體敏感元件和金屬電阻絲兩類(lèi)。半導(dǎo)體敏感元件體積小、熱慣性小，電阻溫度系數(shù)大,所以靈敏度高,時(shí)間滯后小。在鉑線圈上燒結(jié)珠形金屬氧化物作為敏感元件，再在內(nèi)電阻、發(fā)熱量均相等的同樣鉑線圈上繞結(jié)對(duì)氣體無(wú)反應(yīng)的材料作為補(bǔ)償用元件。這兩種元件作為兩臂構(gòu)成電橋電路，即是測(cè)量回路。半導(dǎo)體金屬氧化物敏感元件吸附被測(cè)氣體時(shí)，電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率即發(fā)生變化，元件的散熱狀態(tài)也隨之變化。元件溫度變化使鉑線圈的電阻變化，電橋遂有一不平衡電壓輸出，據(jù)此可檢測(cè)氣體的濃度。熱導(dǎo)式氣體分析儀的應(yīng)用范圍很廣，除通常用來(lái)分析氫氣、氨氣、二氧化碳、二氧化硫和低濃度可燃性氣體含量外，還可作為色譜分析儀中的檢測(cè)器用以分析其他成分。
2、熱磁式
其原理是利用煙氣組分中氧氣的磁化率特別高這一物理特性來(lái)測(cè)定煙氣中含氧量。氧氣為順磁性氣體(氣體能被磁場(chǎng)所吸引的稱為順磁性氣體)，在不均勻磁場(chǎng)中受到吸引而流向磁場(chǎng)較強(qiáng)處。在該處設(shè)有加熱絲，使此處氧的溫度升高而磁化率下降，因而磁場(chǎng)吸引力減小，受后面磁化率較高的未被加熱的氧氣分子推擠而排出磁場(chǎng)，由此造成“熱磁對(duì)流”或“磁風(fēng)”現(xiàn)象。在一定的氣樣壓力、溫度和流量下，通過(guò)測(cè)量磁風(fēng)大小就可測(cè)得氣樣中氧氣含量。由于熱敏元件(鉑絲)既作為不平衡電橋的兩個(gè)橋臂電阻，又作為加熱電阻絲，在磁風(fēng)的作用下出現(xiàn)溫度梯度，即進(jìn)氣側(cè)橋臂的溫度低于出氣側(cè)橋臂的溫度。不平衡電橋?qū)㈦S著氣樣中氧氣含量的不同，輸出相應(yīng)的電壓值。
熱磁式氧分析儀具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、便于制造和調(diào)整等優(yōu)點(diǎn)。
3、電化學(xué)式
一種化學(xué)類(lèi)的。它根據(jù)化學(xué)反應(yīng)所引起的離子量的變化或電流變化來(lái)測(cè)量氣體成分。為了提高選擇性，防止測(cè)量電極表面沾污和保持電解液性能，一般采用隔膜結(jié)構(gòu)。常用的電化學(xué)式分析儀有定電位電解式和伽伐尼電池式兩種。定電位電解式分析儀的工作原理是在電極上施加特定電位，被測(cè)氣體在電極表面就產(chǎn)生電解作用，只要測(cè)量加在電極上的電位，即可確定被測(cè)氣體特有的電解電位，從而使儀表具有選擇識(shí)別被測(cè)氣體的能力。伽伐尼電池式分析儀是將透過(guò)隔膜而擴(kuò)散到電解液中的被測(cè)氣體電解，測(cè)量所形成的電解電流，就能確定被測(cè)氣體的濃度。通過(guò)選擇不同的電極材料和電解液來(lái)改變電極表面的內(nèi)部電壓從而實(shí)現(xiàn)對(duì)具有不同電解電位的氣體的選擇性。
4、紅外線吸收式
根據(jù)不同組分氣體對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外線具有選擇性吸收的特性而工作的分析儀表。測(cè)量這種吸收光譜可判別出氣體的種類(lèi);測(cè)量吸收強(qiáng)度可確定被測(cè)氣體的濃度。紅外線分析儀的使用范圍寬，不僅可分析氣體成分，也可分析溶液成分，且靈敏度較高，反應(yīng)迅速,能在線連續(xù)指示,也可組成調(diào)節(jié)系統(tǒng)。工業(yè)上常用的的檢測(cè)部分由兩個(gè)并列的結(jié)構(gòu)相同的光學(xué)系統(tǒng)組成。
一個(gè)是測(cè)量室，一個(gè)是參比室。兩室通過(guò)切光板以一定周期同時(shí)或交替開(kāi)閉光路。在測(cè)量室中導(dǎo)入被測(cè)氣體后，具有被測(cè)氣體特有波長(zhǎng)的光被吸收，從而使透過(guò)測(cè)量室這一光路而進(jìn)入紅外線接收氣室的光通量減少。氣體濃度越高，進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量就越少;而透過(guò)參比室的光通量是一定的，進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量也一定。因此，被測(cè)氣體濃度越高，透過(guò)測(cè)量室和參比室的光通量差值就越大。這個(gè)光通量差值是以一定周期振動(dòng)的振幅投射到紅外線接收氣室的。接收氣室用幾微米厚的金屬薄膜分隔為兩半部，室內(nèi)封有濃度較大的被測(cè)組分氣體，在吸收波長(zhǎng)范圍內(nèi)能將射入的紅外線全部吸收，從而使脈動(dòng)的光通量變?yōu)闇囟鹊闹芷谧兓?，再可根?jù)氣態(tài)方程使溫度的變化轉(zhuǎn)換為壓力的變化，然后用電容式傳感器來(lái)檢測(cè)，經(jīng)過(guò)放大處理后指示出被測(cè)氣體濃度。除用電容式傳感器外，也可用直接檢測(cè)紅外線的量子式紅外線傳感器，并采用紅外干涉濾光片進(jìn)行波長(zhǎng)選擇和配以可調(diào)激光器作光源，形成一種嶄新的全固體式紅外氣體分析儀。這種分析儀只用一個(gè)光源、一個(gè)測(cè)量室、一個(gè)紅外線傳感器就能完成氣體濃度的測(cè)量。此外，若采用裝有多個(gè)不同波長(zhǎng)的濾光盤(pán)，則能同時(shí)分別測(cè)定多組分氣體中的各種氣體的濃度。
與紅外線分析儀原理相似的還有紫外線分析儀、光電比色分析儀等，在工業(yè)上也用得較多。
5、非分散紅外分析
非分散紅外分析同時(shí)采用窄帶濾光片和氣體過(guò)濾相關(guān)法兩種非色散光譜分析技術(shù)結(jié)合，適合于氣體不同的測(cè)量范圍要求。過(guò)濾相關(guān)法能夠測(cè)量低量程氣體并有效避免交叉干擾，這種獨(dú)特技術(shù)能消除弱吸收氣體如CO和高吸收氣體CO2交叉干擾。
熱源發(fā)出的紅外光被旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器過(guò)濾，導(dǎo)致系列脈沖信號(hào)直接通過(guò)包含樣本氣體的單元，當(dāng)過(guò)濾器輪旋轉(zhuǎn)時(shí)固態(tài)檢測(cè)器反映出信號(hào)變化并將信號(hào)放大輸出以及顯示。
高頻紅外碳硫分析儀由紅外碳硫分析儀與高頻感應(yīng)燃燒爐配套組成，是快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋼、鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、玻璃及其它材料中碳、硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的理想設(shè)備。
儀器的維護(hù)主要分為高頻感應(yīng)燃燒爐和紅外檢測(cè)裝置兩大部分
首先我們先來(lái)介紹下關(guān)于高頻感應(yīng)燃燒爐部分：
問(wèn)題1：
開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，風(fēng)機(jī)不轉(zhuǎn)或電子管燈絲不亮。
分析方案：
可能20A保險(xiǎn)絲已壞，只需要換一只新保險(xiǎn)絲即可。
問(wèn)題2：
在燃燒樣品過(guò)程中，產(chǎn)生高壓打火現(xiàn)象。
分析方案：
立即切斷高壓電源，即按面板上“過(guò)時(shí)、流復(fù)位”開(kāi)關(guān)或按“ESC”鍵退出分析狀態(tài)。產(chǎn)生該故障可能有2個(gè)情況：
?。?）、石英管壁熔渣太多沒(méi)有及時(shí)清掃所引起的石英管內(nèi)部打火。
解決方法：清掃石英管或更換。
（2）、加熱線圈外部打火，是因加熱圈經(jīng)常片于高溫狀態(tài)，易氧化，氧化后的銅片引起高頻電場(chǎng)擊穿。
解決方法：停機(jī)，清掃加熱圈。
問(wèn)題3：
當(dāng)高頻爐進(jìn)入加熱工作狀態(tài)時(shí)，板流及柵流電流表無(wú)電流指示。
分析方案：
經(jīng)常發(fā)生故障的部位是高壓整流堆及主振回路中的電容損壞，可通過(guò)檢查排除。
其次是紅外檢測(cè)裝置部分：
問(wèn)題1：
打開(kāi)檢測(cè)裝置電源，開(kāi)關(guān)上的燈不亮，上下溫度無(wú)指示。
分析方案：
保險(xiǎn)絲壞，更換保險(xiǎn)絲。
問(wèn)題2：
開(kāi)機(jī)在碳、硫數(shù)據(jù)框中，碳池值和硫池值不發(fā)生變化，此時(shí)按“F2”功能鍵同樣無(wú)測(cè)量值。
分析方案：
出現(xiàn)這類(lèi)故障一般來(lái)說(shuō)是沒(méi)有串行數(shù)據(jù)所引起的，檢查方法如下：
?。?）關(guān)閉所有電源，按“開(kāi)機(jī)至轉(zhuǎn)入運(yùn)行的操作步驟”反復(fù)多次操作，信號(hào)數(shù)據(jù)在屏幕上仍然無(wú)顯示。
（2）關(guān)閉電源檢查串行連線插頭是不有松動(dòng)。將連線拔下，再重新插好。打開(kāi)電源后繼續(xù)無(wú)數(shù)據(jù)傳出。
（3）用萬(wàn)用表測(cè)量主機(jī)板5V電源是否正常，如不正常則是電源板或是電源有問(wèn)題。
在上述檢查過(guò)程中，如判斷出那幾芯片有問(wèn)題或電源有問(wèn)題，解決的方法是更換芯片或更換相對(duì)應(yīng)的印制電路板。
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