隨著技術(shù)水平的不斷提高，氣相色譜儀作為一種高效、快速、高靈敏度的分析儀器正逐漸普及并廣泛應(yīng)用。信息時(shí)代的來(lái)臨，氣相色譜儀的更新?lián)Q代十分迅速，研究如何在色譜儀系統(tǒng)開(kāi)發(fā)中應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)、電子技術(shù)，從而提高色譜儀的智能化水平有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。
氣相色譜儀解析及無(wú)反應(yīng)處理
近日，有研究機(jī)構(gòu)發(fā)布2017-2021年氣相色譜市場(chǎng)報(bào)告，指出，未來(lái)全球氣相色譜市場(chǎng)將以5.2%的年符合增長(zhǎng)率增長(zhǎng)。
氣相色譜法作為色譜法的一種，是一種廣泛使用的分離分析方法。它以氣體為流動(dòng)相，固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相，通過(guò)組分在氣液(固)兩相間不斷分配液相色譜儀，實(shí)現(xiàn)混合組分的分離。混合物分離后按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰，達(dá)到鑒別和定量的目的。
分離過(guò)程在柱內(nèi)進(jìn)行，色譜柱所用的填充物是固體吸附劑，也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點(diǎn)液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同，流動(dòng)中被逐漸拉開(kāi)達(dá)到分離的目的。且由于每種樣品組分吸附、脫附的作用力不同，所反應(yīng)的時(shí)間也不同，最終結(jié)果使混合樣品中的組分得到完全地分離。
樣品前處理自動(dòng)化是市場(chǎng)發(fā)展的趨勢(shì)之一。在全球氣相色譜儀市場(chǎng)，液相色譜儀實(shí)驗(yàn)室和研究設(shè)施的自動(dòng)化已經(jīng)獲得較大程度的發(fā)展。樣品前處理設(shè)備有助于幫助簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化技術(shù)被廣泛的應(yīng)用在生物、化學(xué)領(lǐng)域，尤其是在高通量篩選、自動(dòng)化臨床分析測(cè)試、診斷學(xué)、組學(xué)以及大規(guī)模生物制劑復(fù)制。
在使用氣相色譜儀的時(shí)候，很多客戶在使用過(guò)程中，都遇到了很多的問(wèn)題。比如，我的氣相色譜進(jìn)樣后咋不出色譜峰？咦，怎么氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移問(wèn)題了？氣相色譜儀出了小故障，維修工程師不愿來(lái)，我這實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得馬上出，咋辦?。肯旅鎭?lái)給大家說(shuō)說(shuō)儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常怎么辦。
1、關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以液相色譜儀及接地線是否正常。
2、利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
3、插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。
4、如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
5、如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。
6、如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。
7、必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。
8、如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。
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1、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器，即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
2、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范 圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞，一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
3、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物比較有效的檢測(cè)器，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器靈敏度越高，對(duì)含鹵素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)?或氬氣作載氣，常用的是高純氮。
4、火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過(guò)干涉濾光片，用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
5、氮磷檢測(cè)器(NPD)是一種質(zhì)量檢測(cè)器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu)，只是將一種 涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過(guò)堿金屬鹽表面時(shí)，含氮、磷的化 合物便會(huì)從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。氮磷檢測(cè)器的使用壽命長(zhǎng)、靈敏度極高，對(duì)氮、磷化合物有較高的 響應(yīng)，氮磷檢測(cè)器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、藥物、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。
6、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)是一種質(zhì)量 型、通用型檢測(cè)器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖)，而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng) 的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析，是 將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
7、光離子化檢測(cè)器（PID）是通用型的非放射性檢測(cè)器。它使用高能紫外線作為能源將分子電離，檢測(cè)限為10-12～10-9數(shù)量級(jí)。它對(duì)大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號(hào)，美國(guó)EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測(cè)。被測(cè)物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后，進(jìn)入離子化池，離子化池的上蓋為真空紫外無(wú)極放電燈的窗口，兩側(cè)是電極。電極收集在真空紫外輻射下產(chǎn)生的離子，并產(chǎn)生離子電流，電離電流經(jīng)放大后，由色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、記錄、顯示和存儲(chǔ)。本檢測(cè)器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外無(wú)極氣體放電燈作為光源。
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