光譜儀是一種常用的光學(xué)儀器，被廣泛的應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)當(dāng)中。光譜儀器的定性分析是指由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的作用下都可以產(chǎn)生自己特征的光譜。如果一個(gè)樣品經(jīng)過激發(fā)攝譜在感光板上有幾種元素的光譜出現(xiàn)，就證明這個(gè)樣品有幾種元素。這就是所謂的光譜定性分析方法，下面小編就來具體介紹一下光譜儀的定性分析方法吧。    1.比較光譜分析法：這種方法應(yīng)用比較廣泛，它包括標(biāo)準(zhǔn)試樣比較法和鐵譜比較法。標(biāo)準(zhǔn)樣品比較法一般適用于單項(xiàng)定性分析及有限分析。鐵譜比較法它不但可以做單項(xiàng)測定還便于做全分析。    2.譜線波長測量法：光譜分析儀器利用譜線波長測量法進(jìn)行定性分析是先測出某一譜線的波長，再查表確定存在的元素，這種方法在日常分析中很少使用，一般只是在編制譜圖或者做仲裁分析時(shí)才用。    一般來講光譜分析儀器定性分析可以分析元素周期表上的70幾個(gè)元素，但由于受到儀器和光源條件的限制有些元素如非金屬及鹵族元素等則需要在特殊的條件下才能測定。    光譜儀器定性分析的樣品可以是多種多樣的，所以光譜定性采用的方法各不相同，對(duì)于易導(dǎo)電的金屬試樣可以將試樣本身作為電極直接用直流電孤或交流電孤光源分析。有時(shí)為了不損壞試樣也可以采用火花和激光顯微光源分析。對(duì)于有機(jī)物一般先進(jìn)行化學(xué)處理，使之轉(zhuǎn)化成溶液用溶液殘?jiān)y定，也可以灼燒、灰化將試樣處理成均勻的粉末裝在碳電極孔中用直流電孤或交流電孤光源分析測定。    光譜儀器定性分析的特點(diǎn)是方法簡單、速度快、需要樣品量少并且任何形式的樣品都可以分析。對(duì)于大部份元素都有比較高的靈敏度。光譜定性分析可以分析試樣中一個(gè)或幾個(gè)指定元素，也可以全分析試樣中所有可能存在的元素。根據(jù)靈敏線的強(qiáng)弱來判斷它們?cè)谠嚇又械拇笾潞?。光譜定性分析只能給出試樣中存在元素、的粗略含量范圍，如大量、少量，還是微量。要想得到元素的正確含量就必須做光譜定量分析。

傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù)，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光，傅里葉變換紅外光譜儀具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步，F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)，無機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。
 

尼高力紅外光譜儀IS5
 

　　1. 壓片法 KBr 的處理和保存
 

　　壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點(diǎn)：
 

　?、龠x擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等。。。可以先做個(gè)紅外看看純度。
 

　　②如果符合要求的話，可以處理一大批KBr。先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻。
 

　?、墼僮鰝€(gè)KBr紅外，看看吸收。如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存。
 

　?、芰硗馐褂脗€(gè)小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。
 

　　⑤做紅外的KBr一定要專用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染。
 

　?、奘褂霉庾V純的也可，但也要進(jìn)行上述處理。
 

　?、叽蚱频?，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片。
 

　　2. 液膜 KBr 晶片的處理
 

　　溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了，不太透明或不平整，有幾個(gè)辦法可以徹底處理 ：
 

　?、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊伖?。
 

　?、诳梢韵扔眉?xì)的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭。
 

　?、蹏庥杏靡环菡麴s水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。
 

　　3. 操作注意事項(xiàng)
 

　　a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意 ： 研磨過程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣。
 

　　b.做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時(shí)，不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。
 

　　c.擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如，丙酮不要沾的很多。
 

　　d.液體樣品要控制好厚度。
 

　　e.手洗干凈和干燥是很重要的。
 

　　4. 一些特殊樣品的處理方法
 

　　a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類等，不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
 

　　b.有些含水的樣品，如果，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄。
 

　　c.平時(shí)用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個(gè)片都行，專門用來測含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。
 

　　d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品。
 

　　舉個(gè)例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣：
 

　?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差，看不到特征吸收;
 

　?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%～，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做;
 

　?、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒?，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對(duì)比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果。