在使用氣相色譜儀之前，專業(yè)的檢測(cè)分析儀器操作培訓(xùn)是非常必要的。經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)，分析人員可以熟練操作儀器，并在使用過(guò)程中逐漸學(xué)會(huì)解決一些氣相色譜儀的常見(jiàn)問(wèn)題。
氣相色譜儀定期維護(hù)及分析優(yōu)化
“工欲善其事必先利其器”，愛(ài)護(hù)儀器，定期維護(hù)儀器也很重要。這在各時(shí)期計(jì)量檢定規(guī)程已有嚴(yán)格的要求，即對(duì)計(jì)量器具-氣相色譜儀進(jìn)行定期的維護(hù)檢定。許多單位在購(gòu)買完儀器后，經(jīng)常將儀器的說(shuō)明書(shū)置于一邊。每個(gè)公司在說(shuō)明書(shū)里都定制了檢測(cè)分析儀器的定期維護(hù)表，在固定的時(shí)間段應(yīng)該清洗或更換某些配件。這些維護(hù)與更換操作都是經(jīng)過(guò)儀器公司長(zhǎng)期驗(yàn)證與確認(rèn)的而呈現(xiàn)，可以保證儀器處于良好的工作狀態(tài)。
遺憾是的，大部分的分析儀器都很難做到定期保養(yǎng)與維護(hù)儀器，氣相色譜儀當(dāng)儀器發(fā)生問(wèn)題時(shí)，往往已經(jīng)比較嚴(yán)重為時(shí)已晚，不得不花大價(jià)錢讓廠家上門維修保養(yǎng)。
良好的習(xí)慣是，應(yīng)該根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)及各自實(shí)驗(yàn)室的使用頻率情況定制詳細(xì)的儀器維護(hù)表，對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù)。在熟練操作儀器的同時(shí)，逐漸學(xué)會(huì)解決常見(jiàn)的色譜分析問(wèn)題。
我們用氣相色譜儀做某一樣品，既要保證樣品組分完全分離，又要保證此樣品所有組分不會(huì)在色譜柱內(nèi)產(chǎn)生冷凝，且峰形較好，分析時(shí)間越短越好。柱廂的溫度尤為重要。
怎么才能達(dá)到預(yù)想的結(jié)果呢？那么我們要考慮一下幾個(gè)因素！
第一應(yīng)結(jié)合汽化室溫度來(lái)考慮。如果汽化室溫度選擇的是程序升溫，那么柱溫的升溫方式應(yīng)選擇程序升溫；如果汽化溫度的升溫方式是恒溫，柱溫的升溫氣相色譜儀方式和選擇恒溫和程序升溫。使用氣相色譜儀色譜柱恒溫分析時(shí)，填充柱分析溫度可設(shè)為樣品中高含量組分沸點(diǎn)的平均值。
第二要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的最高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液最高使用溫度低40℃左右。當(dāng)固定液相同時(shí)，填充柱和毛細(xì)血管柱相比較，毛細(xì)血管柱的最高使用溫度比填充柱低，至少要比固定液的最高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點(diǎn)，柱溫應(yīng)高于凝固點(diǎn)。
第三我們還應(yīng)考慮樣品組分的復(fù)雜程度，包括樣品的沸點(diǎn)范圍和組分間的沸點(diǎn)差別，當(dāng)然還有樣品組分的極性差別等。若所測(cè)樣品組分簡(jiǎn)單即組分少、樣品沸程窄且組分沸點(diǎn)有一定差別，可選擇恒溫程序，分析時(shí)間短，且比程序升溫基線要好，相反，氣相色譜儀如果樣品組成復(fù)雜，不易兼顧低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分的分離，可以選擇程序升溫。
由于部分城市天然氣管道的區(qū)域性限制，無(wú)法將天然氣通過(guò)束管直接對(duì)接上天然氣分析氣相色譜儀十通閥進(jìn)樣口，這就給使用取樣袋采樣帶來(lái)一定的挑戰(zhàn)，為達(dá)到準(zhǔn)確分析的目的，需減少取樣時(shí)的外來(lái)空氣干擾，具體有以下幾個(gè)方面：
1、盡量使用標(biāo)準(zhǔn)的不銹鋼取樣器進(jìn)行采樣。
2、在使用標(biāo)配球膽式采樣袋或鋁箔采樣袋采樣時(shí)應(yīng)反復(fù)幾次取樣--排空--取樣--排空--取樣。
3、取樣后應(yīng)快速將取樣口封閉，以免空氣進(jìn)入干擾。
4、樣品氣應(yīng)盡快使用天然氣分析氣相色譜儀檢測(cè)分析，不應(yīng)超過(guò)24h。
5、在進(jìn)樣時(shí)應(yīng)均勻采樣氣體。
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氣相作為一種分析檢測(cè)的，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時(shí)針對(duì)這些故障進(jìn)行排除和修理，一方面會(huì)造成使用中的困難，另一方面也會(huì)對(duì)色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對(duì)氣相色譜儀的常見(jiàn)故障做一些列舉，同時(shí)介紹針對(duì)這些常見(jiàn)故障的解決方法。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題；
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來(lái)說(shuō)，在工作中使用者會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
二、基線問(wèn)題：
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些使用者在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是否需要更換；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
對(duì)于第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。
1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
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