全自動氮氣濃縮儀[全自動氮吹儀]在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、全自動氮吹儀食品安全分析領(lǐng)域中,為了獲得痕量的目標組分,都需對備檢樣品進行預處理,其過程主要包括有樣品提取(萃取)、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟,其中如何快速無損的濃縮也是非常關(guān)鍵的一環(huán)。完成濃縮過程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、濃縮器和氮氣吹掃(簡稱氮吹儀)等,其中以氮吹濃縮較為簡單,它不需要特別的裝置設(shè)計,當樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時,采用該法十分方便。當同時需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時,以上各濃縮裝置就顯得力不從心,濃縮過程顯得費時、費力(需要看管,以防吹干)且開放式的氮吹裝置對操作人員身體健康極為不利。
全自動氮吹儀是通過整合、優(yōu)化現(xiàn)有技術(shù)優(yōu)勢,多樣品全自動氮吹儀較好地解決了這些問題。該設(shè)備采用獨特的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時,設(shè)備利用自帶抽氣風扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出,使得原本必須置于通風廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于一般實驗平臺上。不僅移動容易,節(jié)約實驗室成本,而且限度地減輕了有毒有害溶劑對操作人員的傷害。是實驗室必備的樣品前處理裝置。
主要特征:1、全自動氮吹儀【全自動氮氣濃縮儀】能同時自動濃縮單個或較多12個樣品,毋需人工值守:全自動氮氣濃縮儀采用多個光學傳感器檢測每個樣品的濃縮過程,當蒸發(fā)濃縮至預設(shè)體積時,系統(tǒng)自動停止相應通道的氮氣吹掃,并報警提示。整個濃縮過程無需人工看管;2、特別的氣流吹掃軌跡及緩沖設(shè)計:可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;3、工作參數(shù)任意設(shè)置、控制和實時顯示、氮吹壓力、水浴溫度和工作時間,均可按需要設(shè)置。4、全自動氮吹儀氣流壓力穩(wěn)定、恒定:儀器自帶自動調(diào)壓裝置,氣流壓力可自動控制并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;5、樣品無污染影響:所有氣路及相關(guān)器件均采用經(jīng)過驗證的零污材料,避免樣品受到來自儀器的污染;6、操作簡便、安全:靈活的工作參數(shù)設(shè)定、方便的樣品置入/取出過程,簡單易用;7、全封閉設(shè)計以及儀器自帶的強力排風系統(tǒng)配置,可有效避免水浴蒸汽和有機揮發(fā)組份對儀器及操作人員的影響。
操作人員使用全自動氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
水浴操作:(1)打開水浴電源開關(guān)。全自動氮吹儀(2)設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左個鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊個鍵返回。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃。
氮吹儀操作。(1)將全自動氮吹儀提升到位置,并鎖緊。(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。(3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。(4)打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。(5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。(6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應按順時針旋轉(zhuǎn)。(7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。(8)調(diào)節(jié)流量計到全自動氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺。(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。(10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。(11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。(13)關(guān)掉流量計和流量閥。(14)關(guān)掉水浴電源。(15 )卸下不銹鋼針頭。
氮吹儀根據(jù)市場上使用可以分類為水浴氮吹儀與干式氮吹儀,功能都是通過吹氮吹快速將樣品進行濃縮萃取,萃取的過程中或多或少都有碰到一些疑問,以格丹納的N-12水浴氮吹儀為例子分享幾個常見的問題,看看是否能在實驗過程中幫助到你。
水浴式氮吹儀
1、水浴式氮吹儀與干式氮吹儀是不是通用的呢?
水浴式與干式在一定程度上是不可通過的,針對不同的樣品,在不同溫度上其穩(wěn)定性不同,溶劑的沸點也不同,另外有些樣品對水質(zhì)比較敏感,所以兩者是不能完全通用的。每個實驗室需要針對自身的樣品需求進行采購。
2、用氮吹濃縮樣品時,水浴溫度設(shè)定的依據(jù)是什么?
通常水浴溫度設(shè)定是跟組分性質(zhì)有關(guān),一般設(shè)置為40度左右,另外考慮到目標樣品對溫度的敏感程度及樣品耐受度,一般比待揮發(fā)溶劑的沸點低2~3℃左右,不超過95度。
氮吹儀主要應用于大批量樣品的濃縮制備,如藥物篩選、激素分析、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備。氮吹儀也叫氮氣吹干儀、自動快速濃縮儀等,該儀器通過將氮氣快速、連續(xù)、可控地吹向加熱樣品的表面,使待處理樣品中的水分迅速蒸發(fā)、分離,實現(xiàn)樣品無氧濃縮。同時,該儀器能夠保持樣品的純凈,從而達到快速分離純化的效果。
加快蒸發(fā)有兩個方法:加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣還是一種不活潑的氣體,也能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀就是通過這些原理達到了濃縮的目的。它將氮氣快速、連續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面,實現(xiàn)大量樣品的快速濃縮。
具體如下:
(1)農(nóng)殘分析:如蔬菜、水果、谷物、植物組織;
(2)環(huán)境分析:如飲用水、地下水和污染水水樣;
(3)制藥藥檢:如中藥制藥和藥檢;
(4)生物分析:如血清、血漿、血液、尿液;
(5)藥品檢驗:如二噁英、三聚腈胺、克羅特羅等的檢驗;
(6)食品飲料:如牛奶、酒、啤酒、液體飲料;
(7)商檢。
氮氣吹干儀(Termovap Sample Concentrator)又稱為:氮氣濃縮裝置、氮氣吹掃儀,氮吹濃縮儀,樣品濃縮儀,簡稱:氮吹儀、吹氮儀,濃縮儀。通常是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮,具有省時、操作方便、容易控制等特點,可很快得到預期的結(jié)果。
廣泛應用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)及用于液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備中。
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