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快來圍觀原子吸收分光光度計的應用 光度計如何操作

時間:2020-08-06    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
原子吸收分光光度計現(xiàn)已廣泛用于各個分析領域,主要有四個方面:理論研究;元素分析;有機物分析;金屬化學形態(tài)分析
1. 理論研究中的應用:
原子吸收可作為物理和物理化學的一種實驗手段,對物質的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程,所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態(tài)原子擴散系數(shù)、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2. 元素分析中的應用:
原子吸收分光光度計,由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速,現(xiàn)巳廣泛地應用于工業(yè)、農業(yè)、生化、地質、冶金、食品、環(huán)保等各個領域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強有力工具之一,而且在許多領域巳作為標準分析方法。 原子吸收光譜分析的特點決定了它在地質和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學分析,而且還與X- 射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質樣品中70多種元素,并且大部分能夠達到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關石油產品、陶瓷、農業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻報道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領域之一。 利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
3. 有機物分析中的應用:
利用間接法可以測定多種有機物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物,均通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。
4. 金屬化學形態(tài)分析中的應用:
通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。
1802年烏拉斯登(W.H.Wollaston)發(fā)現(xiàn)太陽連續(xù)光譜中存在許多暗線。
1814年夫勞霍弗(J.Fraunhofer)再次觀察到這些暗線,但無法解釋,將這些暗線稱為夫勞霍弗暗線。
1820年布魯斯特(D.Brewster)di yi個解釋了這些暗線是由太陽外圍大氣圈對太陽光吸收而產生。
1860年克?;舴?G.Kirchoff)和本生(R.Bunsen)根據鈉(Na)發(fā)射線和夫勞霍弗暗線的光譜中的位置相同這一事實,證明太陽連續(xù)光譜中的暗線D線,是太陽外圍大氣圈中的Na原子對太陽光譜在Na輻射吸收的結果;并進一步闡明了吸收與發(fā)射的關系--氣態(tài)的原子能發(fā)射某些特征譜線,也能吸收同樣波長的這些譜線。這是歷史上用原子吸收光譜進行定性分析的di yi例證。
很長一段時間,原子吸收主要局限于天體物理方面的研究,在分析化學中的應用未能引起重視,其主要原因是未找到可產生銳線光譜的光源。
1916年帕邢(Paschen)首先研制成功空心陰極燈,可作為原子吸收分析用光源。
直至20世紀30年代,由于汞的廣泛應用,對大氣中微量汞的測定曾利用原子吸收光譜原理設計了測汞儀,這是原子吸收在分析中的比較早應用。
1954年澳大利亞墨爾本物理研究所在展覽會上展出世界上di yi臺原子吸收分光光度計??招年帢O燈的使用,使原子吸收分光光度計商品儀器得到了發(fā)展。
1955年澳大利亞聯(lián)邦科學與工業(yè)研究所物理學家沃爾什(A.Walsh)首先提出原子吸收光譜作為一般分析方法用于分析各元素的可能性,并探討了原子濃度與吸光度值之間的關系及實驗中的有關問題。然后在光譜化學學報上發(fā)表了著名論文《原子吸收光譜在分析上的應用》。從此一些國家的科學家競相開展這方面的研究,并取得了巨大的進展。隨著科學技術的發(fā)展,原子能、半導體、無線電電子學、宇宙航行等尖端科學對材料純度要求越來越高,如原子能材料鈾、釷、鈹、鋯等,要求雜質小于10~10g,半導體材料鍺、硒中雜質要求低于 10~ 10g,熱核反應結構材料中雜質需低于10g,上述材料的純度要求用傳統(tǒng)分析手段是達不到的,而原子吸收分析能較好地滿足超純分析的要求。
1959年前蘇聯(lián)學者里沃夫(В.B.ПьBOB)設計出石墨爐原子化器,1960年提出了電熱原子化法(即非火焰原子吸收法),使原子吸收分析的靈敏度有了極大提高。
1965年威尼斯(J.B.Willis)將氧化亞氮-乙炔火焰用于原子吸收法中,使可測定元素數(shù)目增至70個。
1967年馬斯曼(H.Massmann)對里沃夫石墨爐進行改進,設計出電熱石墨爐原子化器(即高溫石墨爐)。
20世紀60年代后期發(fā)展了"間接原子吸收分光光度法",使過去難以用直接法測定的元素和有機化合物的測定有了可能。
1971年美國瓦里安(Varian)公司生產出世界上di yi臺縱向加熱石墨爐,并首先發(fā)展Zeemen背景校正技術。
1981年原子吸收分析儀實現(xiàn)操作自動化。
1984年di yi臺連續(xù)氫化物發(fā)生器問世。
1990年推出世界上先進的Mark V1焰燃燒頭。
1995年在線火焰自動進樣器(SIPS8)研制成功并投入使用。
1998年di yi臺快速分析火焰原子吸收220FS誕生。
2002年世界上di yi套火焰和石墨爐同時分析的原子吸收光譜儀生產并投放市場。
現(xiàn)在,原子吸收分光光度計采用較新的電子技術,使儀器顯示數(shù)字化、進樣自動化,計算機數(shù)據處理系統(tǒng)使整個分析實現(xiàn)自動化。
我國在1963年開始對原子吸收分光光度法有一般性介紹。1965年復旦大學電光源實驗室和冶金工業(yè)部有色金屬研究所分別研制成功空心陰極燈光源。1970年北京科學儀器廠試制成WFD-Y1型單光束火焰原子吸收分光光度計。現(xiàn)在我國已有多家企業(yè)生產多種型號、性能較先進的原子吸收分光光度計。
原子吸收分光光度法應用也有一定的局限性,即每種待測元素都要有一個能發(fā)射特定波長譜線的光源。原子吸收分析中,首先要使待測元素呈原子狀態(tài),而原子化往往是將溶液噴霧到火焰中去實現(xiàn),這就存在理化方面的干擾,使對難溶元素的測定靈敏度還不夠理想,因此實際效果理想的元素僅30余個;由于儀器使用中,需用乙炔、氫氣、氬氣、氧化亞氮(俗稱笑氣)等,操作中必須注意安全。

原子吸收分光光度計的主要技術指標
  原子吸收分光光度計是利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置。原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀,根據物質基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。

  原子吸收分光光度計的主要技術指標:

  (1)波長示值誤差(波長的準確度)與重復性

  譜線的理論波長與儀器波長測定讀數(shù)的差值稱為波長示值誤差。特定譜線波長的多次測定(一般用3次)中最大值與最小值之差為波長重復性。檢定規(guī)程要求:原子吸收分光光度計波長示值誤差應不大于0.5nm,波長重復性應優(yōu)于0.3nm。

  (2)分辨率

  原子吸收分光光度計的分辨率是鑒別儀器對共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項重要技術指標。一般在規(guī)定的光譜通帶下可用特定譜線的半寬度來衡量,也可通過觀察是否實際可分辨某些元素的多條相鄰的譜線。

  (3)基線穩(wěn)定性

  基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術指標,它反映整機穩(wěn)定性狀況?;€穩(wěn)定性分靜態(tài)和動態(tài)兩種。

  (4)靈敏度

  靈敏度為原子吸收分光光度計在單位濃度下獲得的吸光度,亦即采用外標法定量分析中校準曲線的斜率。

  (5)精密度(重復性)

  精密度反映測量結果的重復性。相對標準偏差能較好地反映測量過程的精密度。因此,原子吸收分析的精密度是用相對標準偏差(RSD)來度量的。通常選取代表性元素在一定濃度水平下多次測定值的相對標準偏差為重復性。檢定規(guī)程規(guī)定:對于使用中的火焰原子吸收儀器,精密度不大于1.5%;對于石墨爐原子吸收來說,使用中的儀器的精密度不大于7%。

  (6)檢出限

  檢出限是原子吸收分光光度計較為重要的技術指標。它只反映了在測量中的總噪聲電平大小,是與儀器靈敏度和穩(wěn)定性有關的綜合性指標。檢出限意味著儀器所能檢出元素的最低濃度。

標簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的主要技術指標_原子吸收分光光度計



    分光光度計采用微處理機控制技術,對物質做定性、定量分析;


    是常規(guī)實驗室必備的多用途分析儀器,廣泛應用于醫(yī)療衛(wèi)生、臨床檢驗、生物化學、石油化工、環(huán)境保護、質量控制等大專院校、教學實驗室部門。


    分光光度計在具體使用中一定要能掌握住操作要點;


    這樣不但能夠保證檢測數(shù)據的準確,而且也能起到避免損壞設備的目的;


    那么這種設備在使用中操作要點有哪些呢?


    要點一:


    在使用分光光度計時,設備啟動之前一定需要能把樣品室內存放的防潮劑給拿出,在設備進行正常運轉檢查時候;


    也不能開啟樣品室蓋,好比色皿中的液體占總體積百分之八十左右;


    千萬不能讓液體太多以 避免液體的外泄直接腐蝕設備影響設備使用壽命;


    在進行正常檢測時候,還需保證比色皿的干凈;


    如果在內壁上有液體需要使用專業(yè)紙及時給擦拭掉;


    千萬不能使用手直接進行擦拭,避免會對操作人員的手產生一些傷 害。


    要點二:


    在使用分光光度計時候,千萬不能把液體溶劑給直接放置于設備的表面上;


    當出現(xiàn)液體外泄情況需要及時進行清潔處理;


    當使用設備檢測完畢后,還需要及時能將比色皿內的液體給處理掉;


    后使用蒸餾水進 行清潔干凈,同時再倒置進行晾干處理;


    后才能把設備電源給關閉,再把防潮劑給放入到樣品室內,并做好防塵處理才能離開。







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