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應(yīng)用于中草藥制作的高速逆流色譜儀特點(diǎn)概括 色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-08-06    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
高速逆流色譜儀適合進(jìn)行天然產(chǎn)物、中草藥、化學(xué)合成物質(zhì)、抗生素等中、小分子類物質(zhì)的分離,并累積10克量級(jí)別的有效成分單體進(jìn)行后續(xù)的科學(xué)研究。它具有高分離流速,高進(jìn)樣量,高分離效率,雙泵平衡功能。
產(chǎn)品特點(diǎn):
1高分離效率/高分離效果 同樣進(jìn)樣量,可以提高5倍分離效率,縮減80%分離時(shí)間,并且純度可達(dá)到99%。
2高進(jìn)樣量 同樣條件,進(jìn)樣量相比提高150%,達(dá)到同樣的分離效果。
3高分離流速 提高5倍的分離流速,縮減分離時(shí)間,提高分離效率。
4高保留率 溶劑保留率提高25%比例 ,部分溶劑系統(tǒng)保留率甚至提高100%,最高保留率達(dá)到82%。
5高重現(xiàn)性,高重復(fù)性
同樣溶劑分離系統(tǒng),20A型1.5ml/min 進(jìn)樣1mg,300C型30ml/min 進(jìn)樣30mg,保證重現(xiàn)性一致,出峰時(shí)間一致。
6雙泵平衡功能
系統(tǒng)配套2個(gè)柱塞泵,可以同時(shí)泵入上下相,縮短系統(tǒng)平衡時(shí)間,提高工作效率;在自然平衡最大保留率范圍內(nèi),可按照不同保留率同時(shí)泵入上下相做實(shí)驗(yàn)。
7恒溫水浴控制調(diào)溫功能
可在5~40℃范圍內(nèi)精確調(diào)控分離體系的溫度,熱交換能力強(qiáng),達(dá)到設(shè)置溫度時(shí)間短,有效提高分離實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用范圍和試驗(yàn)的重復(fù)性。

【導(dǎo)讀】1.對(duì)色譜儀分析室的要求(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)



    1.對(duì)色譜儀分析室的要求
    (1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
    (2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。
    (3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米),平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
    (4)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
    2.氣源準(zhǔn)備及凈化
    (1)氣源準(zhǔn)備
    事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)?,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體可以準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
    (2)氣源凈化
    為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。
    3.色譜儀成套性檢查及安放
    儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。
    4.外氣路的連接
    (1)減壓閥的安裝
    有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購(gòu)買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
    (2)外氣路連接法
    把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。
    (3)外氣路的檢漏
    把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。
    5.色譜儀氣路氣密性檢查
    氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過,可不檢查)。
    方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測(cè)器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(可以是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最后將肥皂水擦干。





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相關(guān)熱詞:

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。



    高速逆流色譜法于1982年由美國(guó)國(guó)立衛(wèi)生院Ito博士研制開發(fā)的一種新型的、連續(xù)高效的液液分配色譜技術(shù),與其它色譜技術(shù)不同的是它不需任何固態(tài)載體,因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。

 

    同時(shí)它也具有適用范圍廣、快速、進(jìn)樣量大、費(fèi)用低、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。因此,己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用,尤其是在天然產(chǎn)物活性成分的分離純化領(lǐng)域倍受重視。

 


    高速逆流色譜儀原理及特點(diǎn)


    利用了一種特殊的流體動(dòng)力學(xué)(單向流體動(dòng)力學(xué)平衡)現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為一根100多米長(zhǎng)的螺旋空管,注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相,然后作行星運(yùn)動(dòng);同時(shí)不斷注入另一相(流動(dòng)相),由于行星運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的離心力場(chǎng)使得固定相保留在螺旋管內(nèi),流動(dòng)相則不斷穿透固定相;這樣兩相溶劑在螺旋管中實(shí)現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞。由于樣品中各組分在兩相中的分配比不同,因而能使樣品中各組分得到分離。


    應(yīng)用范圍廣,適應(yīng)性好。由于溶劑系統(tǒng)的組成與配比可以是無(wú)限多的,因而從理論上講HSCCC適用于任何極性范圍的樣品的分離,所以在分離天然化合物方面具有其獨(dú)到之處。并因不需固體載體,而消除了氣液色譜中由于使用載體而帶來(lái)的吸附現(xiàn)象,特別適用于分離極性物質(zhì)和其它具有生物活性的物質(zhì)。


    重現(xiàn)性好。如果樣品不具有較強(qiáng)的表面活性作用,酸堿性也不強(qiáng),那么多次進(jìn)樣,其分離過程穩(wěn)定性都保持很好、峰的保留相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也小于2%,重現(xiàn)性相當(dāng)好。


    高速逆流色譜是建立在單向性流體動(dòng)力平衡體系之上的一種逆流色譜分離方法,它是在研究旋轉(zhuǎn)管的流體動(dòng)力平衡時(shí)偶然發(fā)現(xiàn)的。當(dāng)螺旋管在慢速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),螺旋管中的兩相都從一端分布到另一端。用某一相作移動(dòng)相從一端向另一端洗脫時(shí),另一相在螺旋管里的保留值大約50%,但這一保留量會(huì)隨著移動(dòng)相流速的增大而減小,使分離效率降低。但使螺旋管的轉(zhuǎn)速加快時(shí),兩相的分布發(fā)生變化。


    當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到臨界范圍時(shí),兩相就會(huì)沿螺旋管長(zhǎng)度完全分開,其中一相全部占據(jù)首端的一段,我們稱這一相為首端相,另一段全部占據(jù)尾端的一段,稱為尾端相。高速逆流色譜正是利用了兩相的這種單向性分布特征,在高的螺旋管轉(zhuǎn)動(dòng)速下,如果從尾端送入首端相,它將穿過尾端相而移向首端,同樣,如果從首端相送入尾相,它將穿過首端相而移向螺旋管的尾端。


    分離時(shí),在螺旋管內(nèi)首先注入其中的一相(固定相),然后從合適的一端泵入移動(dòng)相,讓它載著樣品在螺旋管中無(wú)限次的分配。儀器轉(zhuǎn)速越快,固定相保留越多,分離效果越好,且大大地提高了分離速度,故稱高速逆流色譜。







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