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原子吸收光譜儀的基本知識 光譜儀是如何工作的

時間:2020-08-05    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
Ⅰ、原子吸收光譜儀基本知識
   1.原子吸收光譜儀方法原理
   原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
   當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產生吸收光譜?;鶓B(tài)原子吸收了能量,最外層的電子產生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。
   2.原子吸收光譜儀的組成
   原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。
   A 光源
   作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩(wěn)定性
   一般采用:空心陰極燈 無極放電燈
   B 原子化器(atomizer)
   可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
   a 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成
   特點:操作簡便、重現(xiàn)性好
   b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是常用的原子化器。
   原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化
   原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100%
   靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14
   試樣用量少:適合難熔元素的測定
   c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內在較低溫度下實現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。
   d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。
   C 分光系統(tǒng)(單色器)
   由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成
   色散元件為棱鏡或衍射光柵
   單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領
   D 檢測系統(tǒng)率
   由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數(shù)轉換器和電腦組成
   3.較佳條件的選擇
   A 吸收波長的選擇
   B 原子化工作條件的選擇
   a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預熱時間、工作電流)
   b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)
   c 石墨爐較佳操作條件的選擇(惰性氣體、較佳原子化溫度)
   C 光譜通帶的選擇
   D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇
   

原子吸收光譜儀基本原理:儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
   原子吸收光譜儀用 途:
   原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。
   因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。
   
  原子吸收光譜儀干擾及消除方法
   干擾分為:化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾
   化學干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡合劑、加入緩沖劑
   背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法
  【中國儀器網 使用手冊】紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
 
  傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計算機進行傅立葉變化的數(shù)學處理,把干涉圖還原成光譜圖。
 
  傅立葉變換紅外光譜儀是目前紅外光譜儀器的主導產品,具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動部件,且需要較嚴格的工作環(huán)境。AOTF 是90年代初出現(xiàn)的一類新型分光器件,采用雙折射晶體,通過改變頻率來調節(jié)掃描的波長,整個儀器系統(tǒng)無移動部件,掃描速度快,具有較好的儀器穩(wěn)定性,特別適合在線分析。
 
  但目前這類儀器的分辨率相對較低,AOTF 的價格也較高。隨著多通道檢測器件生產技術的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、多通道檢測器構成的NIR 儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。
 
  如今,傅立葉變換紅外光譜儀已經廣泛應用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。
  尼高力紅外光譜儀的日常維護與保養(yǎng)
 
  紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。主要應用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。尼高力紅外光譜儀是實驗室zui常用的的紅外光譜儀之一,因此掌握它的日常維護和保養(yǎng)極其重要。
 
  1、 測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
 
  2、 為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機。
 
  3、 如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應用zui多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員不要進入,還要注意適當通風換氣。
 
  4、 紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化甲(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學 試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊,則應重新干燥。制備好的空 KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
 
  5、尼高力紅外光譜儀如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化甲(也同溴化甲一樣預處理后使用)代替溴化甲進行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化甲壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化甲進行壓片。
 
  6、 壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得 的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透 光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
 
  7、 尼高力紅外光譜儀壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
 
  8、 尼高力紅外光譜儀壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨 時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣 中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
 
  9、 尼高力紅外光譜儀測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
 
  10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
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