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質(zhì)譜儀簡介 質(zhì)譜儀是如何工作的

時間:2020-08-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
質(zhì)譜儀簡介 質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器。 質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時進入其中的不同質(zhì)量的離子,按質(zhì)荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器,采集放大離子信號,經(jīng)計算機處理,繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無機質(zhì)譜儀和有機質(zhì)譜儀;按分辨本領(lǐng)分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。 用法 分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化、電離成離子束,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過磁場電場區(qū),不同質(zhì)量的離子受到磁場電場的偏轉(zhuǎn)不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜。質(zhì)譜方法比較早于1913年由J.J.湯姆孫確定,以后經(jīng) F.W.阿斯頓等人改進完善?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過不斷改進,仍然利用電磁學(xué)原理,使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)是它的分辨率,如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+Δm,分辨率定義為m/Δm。現(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達(dá) 105 ~106 量級,可測量原子質(zhì)量精確到小數(shù)點后7位數(shù)字。 質(zhì)譜儀較為重要的應(yīng)用是分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度。測定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測量,可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。 固體火花源質(zhì)譜:對高純材料進行雜質(zhì)分析??蓱?yīng)用于半導(dǎo)體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質(zhì)譜:對穩(wěn)定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應(yīng)用于地質(zhì)石油、醫(yī)學(xué)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等部門。 有機質(zhì)譜儀 有機質(zhì)譜儀基本工作原理:以電子轟擊或其他的方式使被測物質(zhì)離子化,形成各種質(zhì)荷比(m/e)的離子,然后利用電磁學(xué)原理使離子按不同的質(zhì)荷比分離并測量各種離子的強度,從而確定被測物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)。 有機質(zhì)譜儀主要用于有機化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團等結(jié)構(gòu)信息。分為四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀和磁質(zhì)譜儀等。 有機質(zhì)譜儀的發(fā)展很重要的方面是與各種聯(lián)用儀(氣相色譜、液相色譜、熱分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一種具有分離技術(shù)的儀器,作為質(zhì)譜儀的"進樣器",將有機混合物分離成純組分進入質(zhì)譜儀,充分發(fā)揮質(zhì)譜儀的分析特長,為每個組分提供分子量和分子結(jié)構(gòu)信息。 可廣泛用于有機化學(xué)、生物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。 無機質(zhì)譜儀 無機質(zhì)譜儀與有機質(zhì)譜儀工作原理不同的是物質(zhì)離子化的方式不一樣,無機質(zhì)譜儀是以電感耦合高頻放電 (ICP)或其他的方式使被測物質(zhì)離子化。 無機質(zhì)譜儀主要用于無機元素微量分析和同位素分析等方面。分為火花源質(zhì)譜儀、離子探針質(zhì)譜儀、激光探針質(zhì)譜儀、輝光放電質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。火花源質(zhì)譜儀不僅可以進行固體樣品的整體分析,而且可以進行表面和逐層分析甚至液體分析;激光探針質(zhì)譜儀可進行表面和縱深分析;輝光放電質(zhì)譜儀分辨率高,可進行高靈敏度,高精度分析,適用范圍包括元素周期表中絕大多數(shù)元素,分析速度快,便于進行固體分析;電感耦合等離子體質(zhì)譜,譜線簡單易認(rèn),靈敏度與測量精度很高。 質(zhì)譜分析法的特點是測試速度快,結(jié)果精確。廣泛用于地質(zhì)學(xué)、礦物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。 同位素質(zhì)譜儀 同位素質(zhì)譜分析法的特點是測試速度快,結(jié)果精確,樣品用量少(微克量級)。能精確測定元素的同位素比值。廣泛用于核科學(xué),地質(zhì)年代測定,同位素稀釋質(zhì)譜分析,同位素示蹤分析。 離子探針 離子探針是用聚焦的一次離子束作為微探針轟擊樣品表面,測射出原子及分子的二次離子,在磁場中按質(zhì)荷比(m/e)分開,可獲得材料微區(qū)質(zhì)譜圖譜及離子圖像,再通過分析計算求得元素的定性和定量信息。測試前對不同種類的樣品須作不同制備,離子探針兼有電子探針、火花型質(zhì)譜儀的特點??梢蕴綔y電子探針顯微分析方法檢測極限以下的微量元素,研究其局部分布和偏析??梢宰鳛橥凰胤治?。可以分析極薄表面層和表面吸附物,表面分析時可以進行縱向的濃度分析。成像離子探針適用于許多不同類型的樣品分析,包括金屬樣品、半導(dǎo)體器件、非導(dǎo)體樣品,如高聚物和玻璃產(chǎn)品等。廣泛應(yīng)用于金屬、半導(dǎo)體、催化劑、表面、薄膜等領(lǐng)域中以及環(huán)??茖W(xué)、空間科學(xué)和生物化學(xué)等研究部門.
質(zhì)譜儀的兩種掃描方式

  質(zhì)譜儀掃描方式有兩種,全掃描與選擇離子掃描:

  全掃描是對指定質(zhì)量范圍內(nèi)的離子全部掃描并記錄,得到的是正常的質(zhì)譜圖,這種質(zhì)譜圖可以提供未知物的分子量和結(jié)構(gòu)信息??梢赃M行庫檢索?! ≠|(zhì)譜儀還有另外一種掃描方式叫選擇離子監(jiān)測(SelectionMoniringSIM)。此種掃描方式是只針對選定的離子進行檢測,而其它離子不被記錄?! ∷淖畲髢?yōu)點:  一、對離子進行選擇性檢測  只記錄具有特征的、感興趣的離子,不相關(guān)的,干擾離子統(tǒng)統(tǒng)被排除;  二、選定離子的檢測靈敏度大大提高  在正常掃描情況下,假定一秒鐘掃描2~500個質(zhì)量單位。那么,掃過每個質(zhì)量所花的時間大約是1/500秒,也就是說,在每次掃描中,有1/500秒的時間是在接收某一質(zhì)量的離子。在選擇離子掃描的情況下,假定只檢測5個質(zhì)量的離子,同樣,也用一秒,那么,掃過一個質(zhì)量所花的時間大約是1/5秒。也就是說,在每次掃描中,有1/5秒時間是在接收某一質(zhì)量的離子。因此,采用選擇離子掃描方式比正常掃描方式靈敏度可提高大約100倍。由于,選擇離子掃描只能檢測有限的幾個離子,不能得到完整的質(zhì)譜圖,因此,不能用來進行未知物定性分析,但是,如果選定的離子具有很好的特征性,也可以用來表示某種化合物的存在。選擇離子掃描方式最主要的用途是定量分析,由于它的選擇性好,可以把由全掃描方式得到的非常復(fù)雜的總離子色譜圖變得十分簡單。消除其它組造成的干擾。

標(biāo)簽: 質(zhì)譜儀
質(zhì)譜儀 質(zhì)譜儀的兩種掃描方式_質(zhì)譜儀
  質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計。分離和檢測不同同位素的儀器,即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器。
 
  很多從事分析的實驗室小伙伴們都經(jīng)常會用到氣相和液相色譜,但對質(zhì)譜卻鮮少使用,所以在選擇在質(zhì)譜時就會有諸多的疑問,有經(jīng)驗的人會告訴他們?nèi)厮募墬U只能定量,QTRAP既能定性又能定量,QTOF只能定性,而且質(zhì)譜圖的解譜需要建立在一定工作經(jīng)驗的基礎(chǔ)上等等。
 
  其實,在大家的印象中,大家都知道質(zhì)譜主要用于定性,以藥物分析為例,質(zhì)譜用于推測藥物未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)等很有優(yōu)勢。如果藥物分子量不是太大并且經(jīng)費預(yù)算不是太多,低分辨的離子阱完全夠用,如果經(jīng)費充足,考慮高分辨的IT-TOF或者Q-TOF,如果不差錢,可以考慮FTICR或者LTQ-Orbitrap。
 
  各種質(zhì)譜都各有所長,離子阱的優(yōu)勢在于價格低、可做多級MS,定性能力強,但是定量能力不如zui普遍使用的四極桿,靈敏度、重現(xiàn)性都要差一點。
 
  離子阱和四極桿質(zhì)量分析器有很多相似之處,在質(zhì)譜的選擇上,往往讓人難以取舍。一句話總結(jié)的話,離子阱對于完全未知的沒有幫助。對于差不多心理有數(shù)的物質(zhì)分析,會大有幫助,多級的可以獲得比四極桿、TOF更多的信息,分析結(jié)構(gòu)有很多用處。
 
  離子阱質(zhì)譜和四極桿質(zhì)譜的區(qū)別:
 
  四極桿質(zhì)量分析器的結(jié)構(gòu)就是在相互垂直的兩個平面上平行放置四根金屬圓柱。能夠通過電場的調(diào)節(jié)進行質(zhì)量掃描或質(zhì)量選擇,質(zhì)量分析器的尺寸能夠做到很小,掃描速度快,無論是操作還是機械構(gòu)造,均相對簡單。但這種儀器的分辨率不高;桿體易被污染;維護和裝調(diào)難度較大。
 
  在很多時候大家都認(rèn)為四極桿質(zhì)量分析器與離子阱的區(qū)別就是前者是二維的,而后者是三維的。
 
  就離子阱質(zhì)量分析器本身而言,它具有許多獨特的優(yōu)點,主要是能夠方便地進行級聯(lián)質(zhì)譜測量,能夠承受較高壓力(如 0.1 Pa),此外,這種質(zhì)量分析器價格相對低廉,體積較小,被廣泛用做色譜檢測器。在質(zhì)譜儀器的小型化中,離子阱的小型化取得了十分注目的成果。
 
  離子阱因為體積可以做的很小,因此相對于四級桿更適合開發(fā)為便攜式質(zhì)譜,而且就當(dāng)前研究發(fā)展來看,確實如此,曾經(jīng)在AC上看見已被研發(fā)出的便攜式質(zhì)譜儀,就比飯盒大一點點。
 
  定量離子和定性離子怎么選擇:
 
  定性離子一般選質(zhì)荷比大且響應(yīng)值高的。選質(zhì)荷比大是因為小質(zhì)荷比的離子不具有代表性,很多物質(zhì)都可以裂解出它。響應(yīng)值高是為了提高檢測限,便于定量??傊?,就是選響應(yīng)高,不易被干擾的離子。定量離子就是在選的定性離子里選一個,一般選響應(yīng)值zui大的那個,如果有干擾,可以選次高的。


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