水分分析方法—般可分為兩大類,即物理分析這和化學分析法。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀主要有卡爾·費休水分測定儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測定,自動顯示數(shù)據。
國外的水分測定儀在精度、穩(wěn)定性等方面有著一定的優(yōu)勢,但價格昂貴,是國內的一些實驗室、企業(yè)無法承受的。近年來國內的許多儀器廠商加強了對水分測定儀的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產水分測定儀的各項技術向國際水準靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業(yè)生產的需要。
卡爾·費休法屬經典方法,經過近年來改進,大大提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。近年來在國內市場中較活躍的進口卡爾·費休水分測定儀有法國雷氏,瑞士萬通,德國 梅特勒-托利多,德國SCHOTT,日本京都電子;國產卡爾·費休水分測定儀主要有海淀潮聲,先驅威鋒,江蘇江環(huán)分析儀器有限公司等。
紅外水分測定儀操作簡單,耗時少,測量結果準確,故紅外水分儀可廣泛應用于化工、醫(yī)藥、食品、煙草、糧食等行業(yè)的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。主要的生產商包括美國Omnimark,美國Fisher, 美國Raytek,美國omnimark,德國Sartorius,日本Kett,上海精密科學儀器公司,核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京九如儀器有限公司等。
露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用于永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。生產商包括英國Shaw公司,AMETEK等。
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質或共軛雙烯烴的測定。生產商包括成都儀器廠,江蘇江環(huán)公司,大慶日上等
微波水分測定儀利用微波場干燥樣品,加速了干燥過程,具有測量時間短,操作方便,準確度高、適用范圍廣等特點,適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。生產商包括美國CEM公司,美國Omnimark公司,長沙友欣公司等。
另外,一些專用的水分測定儀在市場中占有越來越突出的地位,這種水分測定儀具有專一性,操作簡單等優(yōu)點,普遍用于工業(yè)生產的在線控制分析,工農業(yè)產品的質量簽定,如油中水分測定儀,土壤水分測定儀 ,煙草水分測定儀,谷物水分測定儀,木材水分測定儀,混凝土水分測定儀,紙水分測定儀等。
水分測定儀的保養(yǎng)維護:
鹵素水分測定儀是一款新型的快速水分檢測儀器,分檢測儀器。環(huán)狀的鹵素燈確保樣品得到均勻加熱,操作簡便、測量準確。鹵素水分測定儀在測量樣品重量的同時,鹵素水分測定儀采用環(huán)形管鹵素加熱方式,快速干燥樣品,在干燥過程中,水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量,干燥程序完成后,*終測定的水分含量值被鎖定顯示。
水分測定儀的保養(yǎng)維護:
1.在水分測定儀的使用過程中要用手指輕按按鍵,避免用指甲,更禁止用尖銳的硬物。
2.水分測定儀的封蓋要輕提輕放。
3.*小樣品量必須大于0.5克。
4.當快速水分測定儀處于待用狀態(tài),無須預熱即可使用。
5.水分測定儀在放樣品前應清潔樣品盤,且無論何時均應使用樣品盤支架,以防熱樣品盤灼傷。
6.測試的*后一個顯示狀態(tài)將在屏幕中保留,直至按去皮鍵。第二次往后的測試應盡快,防止水分的散失。
7.使用該鹵素水分測定儀前認真檢查電源電壓與鹵素水分測定儀的要求是否相符,插座及設備插頭是否完好無損,如有損壞請勿使用。下班前或長時間不用儀器請關閉總電源開關,沒有總開關的撥下電源插頭放于儀器旁邊。
水分測定儀能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,按測定原理可以分類物理測定法和化學測定法兩大類。物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學測定方法主要有卡爾費休法(KarlFischer)、甲苯法等,國際標準化組織把卡爾費休(KarlFischer)方法定為測微量水分國際標準,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。
一、水分測定儀持續(xù)加熱不停止
1、平時操作不注意引起的。在放樣品盤托架的時候沒有放置好,引起了托架和樣品盤三腳架碰觸了一起,因此在測試過程中出現(xiàn)了上面的情況。托架和三腳架碰觸在一起還會出現(xiàn)另一個情況:校準過程中一直不通過,如果出現(xiàn)校準不能通過的時候,可以重新啟動水分測定儀,然后看看托架與三腳架是不是接觸到一起了。
2、水分含量很高的時候(超過80%),測量時間會比較長,可以選擇定時模式進行測量。
二、水份測定儀在測低濃度水份的時候需要注意
1.取樣量一定要充足——樣太小,水的總量少了,測量誤差大
2.取樣器一定要干燥——別引入外來水,那測量誤差就太大了
3.稱樣時一定要密封——隔絕空氣中水分的影響
4.測量時要隔絕與大氣的聯(lián)系——確??諝庵械乃羝麑嶒灍o干擾
三、待機滴定時漂移太高是何原因
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應;檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
四、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間
顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低??梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
五、預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
滴定系統(tǒng)內存在殘留的水份。可以更換干燥管內的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。