【摘要】介紹了微量氣體分析系統(tǒng)的復雜性，分析了分析儀器在應(yīng)用過程中的各種影響因素和干擾因素，具體闡述了分析儀器的校驗和驗證，最后指出合格的分析工程師要不斷納新、提高分析技術(shù)。 

關(guān)鍵詞：空分設(shè)備；氣體分析；儀器；微量；影響因素；干擾因素 

中圖分類號：TQll6．02 文獻標識碼：B 

近些年來，隨著國內(nèi)空分設(shè)備向大型化發(fā)展，為了適應(yīng)大中型空分生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理的需要，與之配套引進的氣體成分分析儀器的數(shù)量和種類越來越多。這些先進的氣體分析儀器對空分生產(chǎn)管理及氣體產(chǎn)品質(zhì)量的提高起到了一定的促進作用。但是，由于一些歷史上的原因，大多數(shù)從事分析儀器應(yīng)用和管理的人員都是來自熱工儀表、自動化工程及儀器制造專業(yè)和部門，他們沒有從事過或較少接觸和研究過氣體分析儀器的選型和應(yīng)用技術(shù)，因此一些企業(yè)對進口的儀器設(shè)備選型不當，儀器功能不能滿足生產(chǎn)需要，在經(jīng)濟上造成浪費。另一方面，進口氣體分析儀器作為一類高科技產(chǎn)品和高靈敏度、高精度的科技工具，往往由于對其使用要求認識不足及人員操作水平不高而應(yīng)用不好，對空分生產(chǎn)及全面質(zhì)量管理不能發(fā)揮應(yīng)有的作用。以上這些問題在目前國內(nèi)空分行業(yè)較普遍地存在，這一問題不妥善解決，則大中型空分的管理水平難以提高，空分設(shè)備安全、氣體質(zhì)量(尤其是高純氣體的質(zhì)量)也難以有效地得到保障。 

1 氣體分析儀器應(yīng)用是一項專業(yè)技術(shù) 

氣體分析儀器(本文專指為微量氣體分析用的儀器)是一種用來進行氣體成分分析檢驗的工具，借助它能得到某些成分種類和含量的數(shù)據(jù)。但是，氣體分析儀器不是一種簡單的工具，它既不像流量計、壓力表那樣結(jié)構(gòu)簡單，也不像各種熱工儀表那樣易于操作使用。它是一類結(jié)構(gòu)復雜、使用技術(shù)難度較大的工具，使用氣體分析儀器是一項較復雜且不易掌握的專門技術(shù)。 

一般地說，氣體分析儀器應(yīng)用本身是一門獨特的技術(shù)工作，而且是一種具有研究性質(zhì)的工作。但是，這一點是不為行外人所認知和理解的。目前為止，國內(nèi)空分行業(yè)氣體分析儀器應(yīng)用的技術(shù)水平與石化行業(yè)及化工化肥行業(yè)相比，仍然停留在初級階段，難以快速提高和發(fā)展，主要原因正在于此。 

2 氣體分析儀器應(yīng)用難點分析 

關(guān)于氣體分析儀器應(yīng)用的難點，從以下幾方面分析可以概略地了解一二。 

2．1 氣體分析是實現(xiàn)一系列的化工過程 

一臺氣體分析儀或一套氣體分析系統(tǒng)相當于一套完整的化工工藝設(shè)備，因此，氣體分析儀器系統(tǒng)工作過程就是在實現(xiàn)一系列的化工過程。若想通過氣體分析得到準確數(shù)據(jù)，就必須了解這一系列化工過程中各階段的情況及變化，認真研究并掌握其中的規(guī)律，只有這樣才能達到準確測定的目的。應(yīng)當指出，不僅在一臺氣體分析儀器內(nèi)部具備一套化工工藝過程的同樣情況和條件，而且，有時在儀器前級的樣氣預(yù)處理部分(含取樣系統(tǒng))也同樣是一套化32212藝過程。如遇到較復雜、較特殊的工藝技術(shù)條件的話，那么樣氣預(yù)處理系統(tǒng)所體現(xiàn)的化工過程還是非常復雜的，相當于一個小化工廠的凈化處理工藝過程。由此可見，氣體分析的過程就是在了解并掌握整個化工過程系統(tǒng)條件的前提下，嚴格控制各種影響測定條件的因素，從而得到工藝及管理人員所需要的準確數(shù)據(jù)。 

2．2 應(yīng)用過程中控制影響因素和排除干擾因素困難較大 

在儀器應(yīng)用的過程中，影響因素種類較多且變化較復雜，而要想有效地控制這些影響因素及排除干擾測定的因素則困難比較大。例如微量氧的測定，不但要嚴格控制系統(tǒng)材質(zhì)和密封，而且系統(tǒng)的潔凈等諸多因素也必須逐一解決好，否則，氧成分分析不會得到準確的測定結(jié)果。而對于氣體中微量水含量的測定，除了考慮以上提到的各種影響因素外，還必須考慮到樣氣中的水在管道內(nèi)的吸附平衡問題，而這一問題的妥善處理必須依靠反復試驗，了解其變化情況和規(guī)律，掌握其中的操作技術(shù)，以便得到準確無誤的結(jié)果。當然，使用氣相色譜儀測定高純氣體中ppm—ppb級雜質(zhì)成分含量要考慮和控制的影響因素就更加復雜了。 

2．3 微量氣體成分分析的影響因素更復雜 

氣體成分在管道及設(shè)備中流動時發(fā)生的微觀變化是復雜的、多變的。在常量氣體成分分析時可以忽略的諸多影響因素，在微量氣體成分分析時不僅不能忽略，反而必須認真對待，此時，這些因素已經(jīng)成為影響微量氣體成分分析正確結(jié)果的主要矛盾，必須逐一排除和解決才能使微量氣體分析儀器工作順利完成。這些影響因素主要包括以下幾個方面：①取樣管路內(nèi)氣體多次的反復混合；②管壁與氣體成分的物理化學作用；③管路材質(zhì)；④管路連接方式；⑤管路潔凈程度。 

2．4 儀器和方法驗證是獲得準確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵之一 

儀器作為一種計量檢測工具，在正常運行情況下，給出的數(shù)據(jù)絕大多數(shù)都是相對量值，測定數(shù)據(jù)是否準確及準確的程度(精度)，儀器本身是無法提供的，也是無法證實的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成，這就是分析數(shù)據(jù)的驗證工作。 

(1)儀器線性關(guān)系的驗證。首先，為確保儀器的正常運行，分析儀器作為計量儀器的一種，必須每年經(jīng)過權(quán)威計量部門按照國家制訂的規(guī)程進行檢測，方能許可使用。同時，每年還需要用系列標準氣體檢查儀器在整個線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器(即使是進口儀器)的完好程度肯定會使錯誤的數(shù)據(jù)導致生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理上的失誤。 

(2)誤差分析。在分析儀器的應(yīng)用過程中，對于每一次測定結(jié)果的數(shù)據(jù)，必須作出誤差分析，以確定數(shù)據(jù)分析的真實性、可靠性和可信程度。一個合格的分析工作者是不會也不應(yīng)該隨隨便便地把每次分析測定的結(jié)果上報或公布的。一般是在測定結(jié)果得出后，經(jīng)過誤差分析，在確定分析數(shù)據(jù)的誤差總和小于規(guī)定的允許誤差時，才將這一個(或一組)數(shù)據(jù)視為正確測定結(jié)果上報或公布。否則，不準確的數(shù)據(jù)會給生產(chǎn)管理者帶來嚴重的不良后果。 

(3)定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器，在做定量分析前必須使用標準氣進行校正(或標定)。標準氣一般是從國家計量部門或合法工廠購買的，在特殊情況下，也可以自行配置(但要具有配置標準氣的資格和能力以及相關(guān)的設(shè)備)。標準氣保質(zhì)期為一年，在使用標準氣校正分析儀器時，還必須深入了解正常手續(xù)和使用規(guī)律。如果購買和使用不合乎要求的標準氣，會導致分析數(shù)據(jù)的極大偏差。如果對標準氣的使用要求不甚了解，也會因得不到準確數(shù)據(jù)結(jié)果，給空分生產(chǎn)帶來麻煩。 

2．5 分析工程師要不斷改進和提高分析檢測技術(shù) 

一個合格的分析工程師需要不斷學習和研究分析儀器的新技術(shù)及儀器分析新技術(shù)，并及時將其應(yīng)用到本職工作中，以達到不斷改進和提高分析檢測技術(shù)的目的。一個分析工程師不但要能夠盡可能搞好現(xiàn)有設(shè)備的應(yīng)用，而且還應(yīng)當在對現(xiàn)今使用的儀器原理、結(jié)構(gòu)及性能深入了解的基礎(chǔ)上，隨時吸收國外及國內(nèi)先進分析技術(shù)，不斷技術(shù)創(chuàng)新，進一步完善并提高現(xiàn)有儀器的檢測水平，而不只是滿足于簡單操作。 

3 結(jié)束語 

總之，微量氣體分析是一項專門技術(shù)，也是門帶有研究性質(zhì)的工作，它決定著氣體分析儀器應(yīng)用效果和水平。微量氣體分析技術(shù)又是一門實科學，必須經(jīng)過大量的實驗實踐才能摸索出其中化的規(guī)律性，才能很好地掌握它，并圓滿解決各具體的微量氣體分析課題。這也是在20世紀6070年代開始研制高純氣體時，我國第一代氣體析工作者的經(jīng)驗總結(jié)。他們幾十年的氣體分析實得出的這一結(jié)論應(yīng)該引起后人的重視。我們希望分行業(yè)氣體分析技術(shù)工作者能夠在空分飛速發(fā)展新形勢下，獲得更快更大的發(fā)展。  1．泄漏。氧化鋯氧量分析儀在初次啟用前必須嚴格檢漏。氧氣微氧分析儀只有在嚴密不漏的前提下才能獲得準確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點，焊點，閥門等處的不嚴密，將會導致空氣中的氧反滲進入管道及氧分析儀內(nèi)部，從而得出含氧量偏高的結(jié)果。

2．污染。在重新使用氧化鋯氧量分析儀時，首先須注意在連接氧分析儀的取樣管路時是否漏入空氣，并且必須認真將漏入氧氣微氧分析儀的空氣吹除干凈，盡量不使大量氧氣通過氧氣微氧分析儀的傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中，為縮短凈化時間，需要有一定的方法，一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化氧氣微氧分析儀管道。

3．管道材質(zhì)的選擇。氧氣微氧分析儀管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管，橡膠管等作為連接管路。氧氣微氧分析儀通常選用銅管或不銹鋼管，對超微量分析(指＜0.1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管。

4．氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈。氧化鋯氧量分析儀微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件，閥門，表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此，應(yīng)盡可能簡化氧氣微氧分析儀氣路系統(tǒng)，選用死角小的連接件等。并且，避免使用水封，油封及臘封等設(shè)備，防止溶解氧逸出造成污染，更需避免在樣氣引出至氧氣微氧分析儀進口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈，所得數(shù)據(jù)準確。