熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。
熱重分析儀使用條例：
1、測試溫度如超過500℃，將鋁坩堝換成陶瓷坩堝；
熱重分析儀在800℃以上使用，火爐壽命會大大縮短。
如果在1300℃以上使用鉑盤，在放上鉑盤之前；
在樣品和參比盤上放少量三氧化二鋁粉末，以防止樣品托盤和鉑盤粘附在一起。
2、樣品為強酸強堿時，需稀釋后方可測試；
3、測試液體樣品時，液面不宜超過坩堝的1/2，固體粉末少于坩堝的1/3；
4、測試前，需保證樣品不與坩堝反應(yīng)；
5、測試溫度較高時，空坩堝做空白實驗，將空白實驗曲線作為基線調(diào)入，再進行測試；
6、注意操作板上的室內(nèi)溫度，不可有較大波動，波動不可超過±0.5℃；
7、測試時需保證測試環(huán)境無明顯空氣流動、噪聲或震蕩；
8、在熱重分析儀未被使用超過一周后，做一個空白(沒有樣品)測試，覆蓋范圍為zui大的溫度測試極限范圍；
9、不要使熱重分析儀收到振動，以免損傷天平精密元件；
10、不要在樣托盤和天平梁上施加過大的力。
熱重分析儀測量曲線
熱重分析儀測量得到的曲線有TGA曲線與DTG曲線。
TGA曲線是質(zhì)量對溫度或時間繪制的曲線，DTG曲線是TGA曲線對溫度或時間的一階微商曲線，體現(xiàn)了質(zhì)量隨溫度或時間的變化速率。
當試樣隨溫度變化失去所含物質(zhì)或與一定氣氛中氣體進行反應(yīng)時；
質(zhì)量發(fā)生變化，反應(yīng)在TGA曲線上可觀察到臺階，在DTG曲線上可觀察到峰。
引起試樣質(zhì)量變化的效應(yīng)有：
揮發(fā)性組分的蒸發(fā)，干燥，氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的吸附與解吸，結(jié)晶水的失去；
在空氣或氧氣中的氧化反應(yīng);在惰性氣氛中發(fā)生熱分解，并伴隨有氣體產(chǎn)生;試樣與氣氛的非均相反應(yīng)。
同步熱分析儀STA將熱重分析儀TGA與差示掃描量熱儀DSC或差熱分析儀DTA整合在一起。
可在熱重分析的同時進行DSC或DTA信號的測量，但靈敏度往往不及單獨的DSC，限制了其應(yīng)用。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
經(jīng)常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析儀方法
當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計算失去了多少物質(zhì)，（如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。熱重分析通?？煞譃閮深悾簞討B(tài)（升溫）和靜態(tài)（恒溫）。 熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線（TG曲線），TG曲線以質(zhì)量作縱坐標，從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度（或時間）作橫坐標，自左至右表示溫度（或時間）增加。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時間）的變化關(guān)系。綜合熱分析儀同時測量熱流（DSC）/發(fā)生轉(zhuǎn)變溫度（DTA）和質(zhì)量損失（TGA）三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測量原理，標準配置自動氣體切換器，數(shù)字式氣體流量控制器和觸摸屏控制，工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實驗中有著異曲同工之妙，但在細微之處又有所不同。
1、調(diào)零范圍都在0~999.9mg，但是綜合熱分析儀為手動調(diào)節(jié)，而熱重分析儀為電腦自動調(diào)節(jié)，既方便用戶又能精確控制。
2、差熱量程的選擇上兩者一致，熱重的失重量都可以測到200mg，熱重分析儀的熱重精度為1ug，差熱精度為0.01uV，比綜合熱分析儀儀器的要高，同時熱重分析儀儀器可由軟件對TG曲線進行微分分析，不必重復(fù)設(shè)置微分控制單元。
3、在稱重質(zhì)量上，都可以滿足用戶要求，一般通用的樣品量在10mg左右，樣品過多或過少都可能增大稱量誤差，兩者儀器都可滿足要求，但熱重分析儀的上皿式天平操作更加方便。
4、氣氛控制上兩者都提供多種氣氛下的實驗操作，但熱重分析儀儀器提供了真空接口，用戶可配真空機組。
5、軟件處理方面，熱重分析儀儀器的熱分析軟件擁有豐富的軟件處理功能，同時可提供數(shù)據(jù)導(dǎo)出到專業(yè)的分析軟件中。
6、溫度范圍不同，綜合熱分析儀儀器的溫度只能達到1000℃，而熱重分析儀的樣品溫度可達到1200℃，比綜合熱分析儀儀器要高很多。同時升溫速率也比綜合熱分析儀儀器的要高一倍，分辨率能達到0.1℃。
7、儀器的成套性上，熱重分析儀包含主機、數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)共三部分，儀器上沒有手動調(diào)節(jié)，采集控制均靠電腦完成，同時儀器控制面板上提供直觀的儀表指示。而綜合熱分析儀儀器由熱天平主機、微機溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元等組成，共有4個控制箱，而且諸如量程設(shè)置、加熱爐控制等都需要手動來完成，不能實現(xiàn)儀器的自動化操作，自動化程度較低。
8、從儀器的外形上來看，綜合熱分析儀儀器的外形較大，需占用較大空間，而熱重分析儀儀器的外形明顯較小，節(jié)省空間。
下一篇：恒溫水浴的操作使用及注意事項
449717568
