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掃描電子顯微鏡基礎知識 掃描電子顯微鏡技術指標

時間：2020-07-30    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
一、 掃描電子顯微鏡的工作原理

掃描電鏡(Scanning Electron Microscope)是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要 的成像信號。由電子槍發(fā)射的能量為 5 ～ 35keV 的電子，以其交 叉斑作為電子源，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度 和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅(qū)動下，于試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物 理信號），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉(zhuǎn)換成電訊號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的 顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。

二、掃描電鏡具有以下的特點

(1) 可以觀察直徑為0 ～ 30mm的大塊試樣(在半導體工業(yè)可以觀察更大直徑)，制樣方法簡單。
(2) 場深大、三百倍于光學顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察；圖像富有立體感、真實感、易于識別和解釋。
(3) 放大倍數(shù)變化范圍大，一般為 15 ～ 200000 倍，對于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。
(4) 具有相當高的分辨率，一般為 3.5 ～ 6nm。
(5) 可以通過電子學方法有效地控制和改善圖像的質(zhì)量，如通過調(diào)制可改善圖像反差的寬容度，使圖像各部分亮暗適中。采用雙放大倍數(shù)裝置或圖像選擇器，可在熒光屏上同時觀察不同放大倍數(shù)的圖像或不同形式的圖像。
(6) 可進行多種功能的分析。與 X 射線譜儀配接，可在觀察形貌的同時進行微區(qū)成分分析；配有光學顯微鏡和單色儀等附件時，可觀察陰極熒光圖像和進行陰極熒光光譜分析等。
(7) 可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態(tài)試驗，觀察在不同環(huán)境條件下的相變及形態(tài)變化等。

三、掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)

1.電子光學系統(tǒng)：電子槍；聚光鏡（第一、第二聚光鏡和物鏡）；物鏡光闌。
2.掃描系統(tǒng)：掃描信號發(fā)生器；掃描放大控制器；掃描偏轉(zhuǎn)線圈。
3.信號探測放大系統(tǒng)：探測二次電子、背散射電子等電子信號。
4.圖象顯示和記錄系統(tǒng)：早期SEM采用顯象管、照相機等。數(shù)字式SEM采用電腦系統(tǒng)進行圖象顯示和記錄管理。
5.真空系統(tǒng)：真空度高于 10 -4 Torr 。常用：機械真空泵、擴散泵、渦輪分子泵
6.電源系統(tǒng)：高壓發(fā)生裝置、高壓油箱。

四、掃描電鏡主要指標

1.放大倍數(shù) M=L/l

2.分辨率（本領）

影響分辨本領的主要因素：入射電子束斑的大小，成像信號（二次電子、背散射電子等）。

3.掃描電鏡的場深

掃描電鏡的場深是指電子束在試樣上掃描時，可獲得清晰圖像的深度范圍。當一束微細的電子束照射在表面粗糙的試樣上時，由于電子束有一定發(fā)散度，除了焦平面處，電子束將展寬，場深與放大倍數(shù)及孔徑光闌有關。

五、試樣制備

1 ．對試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應先烘干除去水分，或使用臨界點干燥設備進行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進行適當清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進行適當?shù)那?蝕，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細節(jié)，則在侵蝕后應將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對磁性試樣要預先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為Φ3～5mm，大的樣品座為Φ30～50mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。

2 ．掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進行什么制備，用導電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對于塊狀的非導電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進行鍍膜處理，在材料表面形成一層導電膜。以避免電荷積累，影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。

3 、粉末試樣的制備：先將導電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導電膜，即可上電鏡觀察。

4 、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的強電場作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時，也可以用空氣，氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優(yōu)點是：（ 1 ）裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，濺射一次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個小時以上。（ 2 ）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。（ 3 ）對同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質(zhì)量好，能形成顆粒更細、更致密、更均勻、附著力更強的膜。
掃描電子顯微鏡的性能特點介紹
掃描電子顯微鏡類型多樣, 不同類型的掃描電子顯微鏡存在性能上的差異。根據(jù)電子槍種類可分為三種:場發(fā)射電子槍、鎢絲槍和六硼化鑭 [5]  。其中, 場發(fā)射掃描電子顯微鏡根據(jù)光源性能可分為冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡。冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡對真空條件要求高, 束流不穩(wěn)定, 發(fā)射體使用壽命短, 需要定時對針尖進行清洗, 僅局限于單一的圖像觀察, 應用范圍有限;而熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡不僅連續(xù)工作時間長, 還能與多種附件搭配實現(xiàn)綜合分析。在地質(zhì)領域中, 我們不僅需要對樣品進行初步形貌觀察, 還需要結(jié)合分析儀對樣品的其它性質(zhì)進行分析, 所以熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡的應用更為廣泛。
掃描電子顯微鏡 (scanning electron microscope, SEM) 是一種用于高分辨率微區(qū)形貌分析的大型精密儀器 。具有景深大、分辨率高, 成像直觀、立體感強、放大倍數(shù)范圍寬以及待測樣品可在三維空間內(nèi)進行旋轉(zhuǎn)和傾斜等特點。另外具有可測樣品種類豐富, 幾乎不損傷和污染原始樣品以及可同時獲得形貌、結(jié)構(gòu)、成分和結(jié)晶學信息等優(yōu)點。目前, 掃描電子顯微鏡已被廣泛應用于生命科學、物理學、化學、司法、地球科學、材料學以及工業(yè)生產(chǎn)等領域的微觀研究, 僅在地球科學方面就包括了結(jié)晶學、礦物學、礦床學、沉積學、地球化學、寶石學、微體古生物、天文地質(zhì)、油氣地質(zhì)、工程地質(zhì)和構(gòu)造地質(zhì)等。
掃描電鏡雖然是顯微鏡家族中的后起之秀, 但由于其本身具有許多優(yōu)點, 發(fā)展速度是很快的。
1 儀器分辨率較高, 通過二次電子象能夠觀察試樣表面6nm左右的細節(jié), 采用LaB6電子槍, 可以進一步提高到3nm。
2 儀器放大倍數(shù)變化范圍大, 且能連續(xù)可調(diào)。因此可以根據(jù)需要選擇大小不同的視場進行觀察, 同時在高放大倍數(shù)下也可獲得一般透射電鏡較難達到的高亮度的清晰圖像。
3 觀察樣品的景深大, 視場大, 圖像富有立體感, 可直接觀察起伏較大的粗糙表面和試樣凹凸不平的金屬斷口象等, 使人具有親臨微觀世界現(xiàn)場之感。
4 樣品制備簡單, 只要將塊狀或粉末狀的樣品稍加處理或不處理, 就可直接放到掃描電鏡中進行觀察, 因而更接近于物質(zhì)的自然狀態(tài)。
5可以通過電子學方法有效地控制和改善圖像質(zhì)量, 如亮度及反差自動保持, 試樣傾斜角度校正, 圖象旋轉(zhuǎn), 或通過Y調(diào)制改善圖象反差的寬容度, 以及圖象各部分亮暗適中。采用雙放大倍數(shù)裝置或圖象選擇器, 可在熒光屏上同時觀察放大倍數(shù)不同的圖象。
6 可進行綜合分析。裝上波長色散X射線譜儀(WDX) 或能量色散X射線譜儀 (EDX) , 使具有電子探針的功能, 也能檢測樣品發(fā)出的反射電子、X射線、陰極熒光、透射電子、俄歇電子等。把掃描電鏡擴大應用到各種顯微的和微區(qū)的分析方式, 顯示出了掃描電鏡的多功能。另外, 還可以在觀察形貌圖象的同時, 對樣品任選微區(qū)進行分析;裝上半導體試樣座附件, 通過電動勢象放大器可以直接觀察晶體管或集成電路中的PN結(jié)和微觀缺陷。由于不少掃描電鏡電子探針實現(xiàn)了電子計算機自動和半自動控制, 因而大大提高了定量分析的速度。
掃描電子顯微鏡的操作是怎樣的呢？

    掃描電子顯微鏡是一種大型分析儀器；

    它廣泛應用于觀察各種固態(tài)物質(zhì)的表面超微結(jié)構(gòu)的形態(tài)和組成所謂掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對圖象象元掃掠的工作過程。

    它與電視一樣是由控制電子束偏轉(zhuǎn)的電子系統(tǒng)來完成的；

    只是在結(jié)構(gòu)和部件上稍有差異而已。

    在電子掃描中，把電子束從左到右方向的掃描運動叫做行掃描或稱作水平掃描；

    把電子束從上到下方向的掃描運動叫做幀掃描或稱作垂直掃描。

    兩者的掃描速度完全不同，行掃描的速度比幀掃描的速度快，對于1000條線的掃描圖象來說，速度比為1000。

    掃描電子顯微鏡利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)；

    即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。

    掃描電子顯微鏡掃描系統(tǒng)由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。

    它的作用是：

    使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描；

    改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙璺?，從而改變掃描像的放大倍?shù)。

    掃描電子顯微鏡應用的物理信號可分為：

    1)電子信號，包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。

    吸收電子可直接用電流表測，其他電子信號用電子收集器；

    2)特征X射線信號，用X射線譜儀檢測(EDS)。

    圖像顯示系統(tǒng)是將電信號轉(zhuǎn)換為陰極射線顯像管電子束強度的變化；

    得到一幅亮度變化的掃描像，同時用照相方式記錄下來，或用數(shù)字化形式存儲于計算機中。

    掃描電子顯微鏡提供必需的高真空，保證了電子束的正常掃描，還可以防止樣品受到污染；

    電源系統(tǒng)主要是指各種部件的電源，如加速電壓電源、透鏡電源和光電倍增管電源等；

    雖然是顯微鏡家族中的后起之秀，但由于其本身具有許多獨特的優(yōu)點，發(fā)展速度是很快的。

    掃描電子顯微鏡可以根據(jù)需要選擇大小不同的視場進行觀察；

    同時在高放大倍數(shù)下也可獲得一般透射電鏡較難達到的高亮度的清晰圖像，觀察樣品的景深大，視場大，圖像富有立體感；

    可直接觀察起伏較大的粗糙表面和試樣凹凸不平的金屬斷口象等；

    使人具有親臨微觀世界現(xiàn)場之感。

    掃描電子顯微鏡可以通過電子學方法有效地控制和改善圖像質(zhì)量；

    如亮度及反差自動保持，試樣傾斜角度校正，圖象旋轉(zhuǎn)；

    或通過Y調(diào)制改善圖象反差的寬容度，以及圖象各部分亮暗適中。

    采用雙放大倍數(shù)裝置或圖象選擇器，可在熒光屏上同時觀察放大倍數(shù)不同的圖象。

標簽: 掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡的操作是怎樣的呢？_掃描電子顯微鏡

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