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談激光粒度分析儀如何判斷與選擇 分析儀技術(shù)指標

時間:2020-07-30    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢(尤其對小粒子)、重復(fù)性差、對非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(即粒子比重必須一致才能較準確)、動態(tài)范圍窄等缺點。隨著激光衍射法的發(fā)明,粒度測量完全克服了沉降法所帶來的弊端,大大減輕了勞動強度及加快了樣品檢測速度(從半小時縮短到了1分鐘)。

激光衍射法測量粒度大小基于以下事實:即小粒子對激光的散射角大,大粒子對激光的散射角小。通過散射角的大小測量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系數(shù)和吸收系數(shù),即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數(shù)均為1,因此數(shù)學(xué)處理上要簡單得多,對有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對乳化液也不適用。

另外,根據(jù)瑞利散射定律,散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強減弱100萬倍!而光源波長越短,散射光強度越高。

再者,由于小粒子散射角大,而主檢測器面積有限,一般只能接受到較多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何檢測小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測器范圍的問題,就成為評價激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵。

所以,判斷激光粒度分析儀的優(yōu)劣,主要看其以下幾個方面:

1粒度測量范圍粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射(〈0.5μm〉如何檢測。

可以的途徑是全范圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。

2激光光源一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。

檢測器 因為激光衍射光環(huán)半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個階段。

3.1英國馬爾文公司較新一代的檢測器

采用專利非均勻交叉排列三維扇形檢測系統(tǒng),實際分辨率最高,無信號盲區(qū),相當(dāng)于環(huán)形或十字星形排列的175個,半圓形排列的93個,使直接檢測角達到135度。

3.2通道數(shù)

在激光粒度分析儀中不象計數(shù)器中存在通道的概念,它實際為檢測器受光面積數(shù)。它有一個理論與實際的比較優(yōu)化值:偏少:接受的散射光不充分,準確度差;偏多:靈敏度太高,導(dǎo)致重現(xiàn)性差。

為彌補采樣速度慢的缺陷,一些廠家才使用更多的通道,以損失重現(xiàn)性而達到靈敏度要求,所以,這樣的測量時間在20秒或1分鐘以上。

英國馬爾文儀器公司較新一代Mastercizer2000型激光粒度分析儀每秒采樣1000次,測量時間僅2秒(2000次結(jié)果平均),可使得準確性和重復(fù)性比較優(yōu)化。

4是否使用完全的米氏理論因為米氏光散理論非常復(fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問題。

5準確性和重復(fù)性指標越高越好。采用NIST標準粒子檢測。

6穩(wěn)定性儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺,有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。

穩(wěn)定性指標在廠家儀器說明中沒有,用戶只能憑對于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問其他長時間使用過的用戶來判斷。

7掃描速度掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準確性,重復(fù)性和穩(wěn)定性。

不同廠家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來講,循環(huán)掃描測試次數(shù)越多,平均結(jié)果的準確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。

8可自動對中,無需要換鏡頭,可自動校正

9使用和維護的簡便性關(guān)于這一點,在購買之前往往被忽視,而實際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。

10是否符合國際標準ISO 13320 標準是對激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標準執(zhí)行。在測量亞微米粒子分布過程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標準的。

11分散器

11.1濕法

是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào),是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。

11.2干法

是否密閉式測量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器?

300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實分析結(jié)果的前提。       1、系統(tǒng)全密閉問題???費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點延遲。

2、取樣的準確問題。在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。

3、磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度*好以快到不形成湍流為止,這樣可以快達到終點。

4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應(yīng)變慢,這樣可提高計量度。

5、當(dāng)日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。

6、水分測定儀應(yīng)該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。

7、系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。

8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時,*好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達終點。  

  使用熱分析儀時注意事項
  
  在我們使用熱分析儀時要注意些什么事項:
  
  一、樣杯的使用問題
  
 ?。╝)對于成分分析,一定取為孕育的原鐵液燒入樣杯;
  
 ?。╞)注入鐵液溫度高于初晶溫度50攝氏度,溫度低則不能測出初晶溫度,溫度太高則容易熔斷熱電偶絲;
  
 ?。╟)注入鐵液量要求充滿樣杯體積的90%~100%,太少則溫度平臺變陡,不能識別出正確的特征點;太少時鐵液溢出使成分及性能測定樣杯中的添加劑丟失,不能發(fā)揮作用。在球化率測定中鐵液量還引起樣杯的熱容量變化。
  
  (d)一次測量完成后,盡快取下用過的樣杯,避免樣杯座溫度升高,影響以后測量精度。
  
  二、冷卻曲線異常的問題
  
  (a)冷卻曲線Tl明顯,但共晶溫度出現(xiàn)回升,Ts測試失敗.
  
  原因:1.樣杯中曲線Tl或無Te;2.鐵液中微量元素干擾(Ti);3.孕育后鐵液,強烈的孕育作用抵消看白口化元素的作用。
  
 ?。╞)冷卻曲線無Tl點,但Ts平臺存在。
  
  原因:1。燒注溫度低于初晶溫度;2.鐵液碳當(dāng)量太高或太低,超出儀器的測量范圍。
  
 ?。╟)初晶平臺出現(xiàn)過冷。
  
  原因:一些合金元素在初晶階段放出大量結(jié)晶潛熱。高Cr鑄鐵發(fā)生此現(xiàn)象的情況較多。
  
  三、儀器的接地問題
  
  在大功率電氣設(shè)備附近使用熱分析儀器,曲線的形狀有時出現(xiàn)鋸齒狀或共晶平臺處出現(xiàn)溫度漂移,造成測量的失敗。此時,補償導(dǎo)線及儀器的屏蔽室關(guān)鍵問題,一定要單獨做地線,保證絕緣電阻小于1Ω一下。
  
  四、合金鑄鐵的問題
  
  特殊的合金鑄鐵,由于合金元素的含量偏大,合金元素對冷卻曲線的影響程度要大于金屬液體中的碳、硅對曲線的影響。雖然CE%、C%、Si%都在儀器的測量范圍之內(nèi),但也不能很準確卻的測量該種鐵液的相應(yīng)成分。上海,廣州、秦皇島等都有這一情況發(fā)生過。
  
  五、其他
  
  (a)高磷鑄鐵問題:高磷鑄鐵中,磷的作用相當(dāng)于1/3的硅,對硅的成分分析有很大的影響,使用時需要進行特殊處理。
  
  (b)沖天爐熔煉時,偶爾的共晶再輝,除少數(shù)白口元素丟失或鐵液倒多白口化元素作用減弱外,大多數(shù)客戶是由于爐料中微量元素的偶然變化所造成的。
  
  (c)一些孕育后的鐵液,也能直接用白口化樣杯進行測量,但不使用強烈孕育劑后,可能就不能測量了,需要改在孕育前使用。

本文由南京第四分析儀器有限公司發(fā)布,公司:



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