直讀光譜儀是一種常用的分析儀器，在工業(yè)、電子、機(jī)械、石化、電力等領(lǐng)域中都有應(yīng)用。用戶在使用直讀光譜儀過(guò)程中對(duì)于一些基本使用知識(shí)是需要掌握的，今天小編為大家總結(jié)了一下直讀光譜儀基本使用知識(shí)，希望可以幫助大家更好的使用直讀光譜儀。
1、光電直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)有哪些?
直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》，最主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
其中，重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響，是最主要的驗(yàn)收指標(biāo)。重復(fù)性良好，說(shuō)明數(shù)據(jù)波動(dòng)較小，具備準(zhǔn)確測(cè)定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好，數(shù)據(jù)之間相差較大，就無(wú)法確定哪一個(gè)數(shù)據(jù)更可靠，也就無(wú)法完成準(zhǔn)確的測(cè)量。
穩(wěn)定性是測(cè)量?jī)x器保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力，衡量?jī)x器一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)性，決定了儀器的校準(zhǔn)周期，穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)間，降低儀器的使用成本。
很多人在驗(yàn)收過(guò)程中，僅關(guān)注準(zhǔn)確度，這種認(rèn)識(shí)是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法，即需要一系列的標(biāo)樣來(lái)制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn)，再通過(guò)對(duì)比待測(cè)元素的強(qiáng)度，計(jì)算出元素含量。由于標(biāo)樣和實(shí)際樣品存在差異，測(cè)量結(jié)果勢(shì)必有一定的偏差，但這種偏差可以通過(guò)控樣來(lái)修正。因此，測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外，還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系，只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。
2、如何對(duì)譜線進(jìn)行校正?
由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動(dòng)和時(shí)間累積等原因，譜線會(huì)發(fā)生漂移，此時(shí)可利用光譜校正標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行校正，光譜校正標(biāo)樣屬于儀器的配套產(chǎn)品，在使用過(guò)程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約，盡量不要用作其他用途。當(dāng)光譜校正標(biāo)樣使用完以后，請(qǐng)聯(lián)系儀器維護(hù)工程師，不建議自行購(gòu)買(mǎi)。一般校正的方法如下：
全譜型：只需激發(fā)單塊標(biāo)樣，即可通過(guò)軟件算法自動(dòng)完成所有譜線的校正。
多道型：通過(guò)描跡完成校正，校正時(shí)需激發(fā)一組標(biāo)樣才能完成所有通道的校正，如果儀器各通道的漂移不一致，單純的描跡無(wú)法完成校正，需要通過(guò)調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度，來(lái)校正譜線的變化，此操作需要專(zhuān)業(yè)的維修工程師才能完成。
3、為什么要扣除光譜背景?
若標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的背景不一致時(shí)，容易引起測(cè)量誤差;背景強(qiáng)度過(guò)大時(shí)，嚴(yán)重影響低含量元素的測(cè)定，同時(shí)造成儀器檢出限過(guò)高。因而，扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，提升儀器靈敏度和檢出限。
多道型直讀光譜儀測(cè)量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強(qiáng)累加值，無(wú)法區(qū)分背景強(qiáng)度和譜線強(qiáng)度，測(cè)量精度受到背景強(qiáng)度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結(jié)合背景校正技術(shù)，正確區(qū)分背景和譜線，有效提高測(cè)量精度。
4、如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)?？貥幽軌驕p少曲線漂移，儀器波動(dòng)，樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異，建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近?！缎Ｕ龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》(張存貴郝艷峰)一文報(bào)道：通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購(gòu)來(lái)的樣品分析準(zhǔn)確性更好，因而建議有實(shí)力的廠家，是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。
一、檢查溫度、濕度和防塵效果：
?、贉囟茸兓?，會(huì)導(dǎo)致譜線偏離初射狹縫，使譜線強(qiáng)度發(fā)生變化，不能正常進(jìn)行分析，爐前實(shí)驗(yàn)室要求空氣調(diào)整裝置連續(xù)運(yùn)行，因此，開(kāi)空調(diào)使室溫達(dá)到一定的溫度后，才能開(kāi)始工作。
?、跐穸热绱笥?0%，則會(huì)導(dǎo)致試樣的激發(fā)狀況。
?、刍覊m太大，會(huì)影響光源和計(jì)算機(jī)等儀器的正常運(yùn)行。
?、軐?duì)真空型光電光譜儀，使用前必須檢驗(yàn)真空度，以保證磷、硫分析的準(zhǔn)確度。
二、氬氣：
氬氣是光譜儀工作的必要前提之一，如果氬氣不足，就會(huì)造成試樣不能充分激發(fā)，甚至導(dǎo)致整臺(tái)儀器的損壞。
氬氣一般有三種規(guī)格：一種普氬，純度一般在99.9%以下：一種是純氬，純度一般在99.99%;一種是高純氬氣，純度大于99.996%。我們?cè)诠庾V儀使用過(guò)程中，要用高純氬氣，否則就會(huì)出現(xiàn)打白點(diǎn)，激發(fā)不好試樣的情況，就會(huì)影響試樣的分析準(zhǔn)確程度。
在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況，以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表，這種表有兩個(gè)表頭，一個(gè)表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀察氬氣瓶?jī)?nèi)的壓力情況，一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間，當(dāng)此表的壓力到0.5MPa時(shí)就應(yīng)該停止使用，更換一瓶新的，如果完全用完的話，下次再用此瓶沖裝后的氬氣，就達(dá)不到正常的純度，就會(huì)影響光譜儀的使用;另一個(gè)表頭的量程為0~2.5MPa，其作用是用來(lái)調(diào)節(jié)光譜儀工作時(shí)的氬氣流量。我們通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)證明：一般情況下，把其調(diào)節(jié)到0.3~0.4MPa時(shí)，對(duì)儀器的各種性能能發(fā)揮到較佳狀態(tài)，故此請(qǐng)光譜儀用戶要把其固定在0.3~0.4MPa之間。
儀器內(nèi)部也有幾條氬氣氣路，光譜儀的用氣是通過(guò)氣動(dòng)板來(lái)進(jìn)行工作的，主要有三種狀態(tài)，一種是氬氣沖洗和預(yù)燃時(shí)的氣流量，一般情況下作黑色金屬，把流量計(jì)的指示珠放在8左右;一種是激發(fā)時(shí)的氣流量，一般情況下，把其調(diào)節(jié)在6左右，另一種是常流量，也就是說(shuō)儀器在不工作時(shí)(也就是待機(jī)狀態(tài)時(shí))也要讓其有氬氣循環(huán)，這樣，可以防止儀器的氣路內(nèi)進(jìn)入空氣或水汽導(dǎo)致儀器結(jié)果不可信。
氬氣氣路是由銅管來(lái)連接的，這樣就不可避免的存在連接點(diǎn)的情況，每個(gè)連接點(diǎn)就存在著有氬氣漏泄的可能，因此要定期進(jìn)行檢查各個(gè)接頭是否漏氣，特別注意的一個(gè)連接點(diǎn)就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口，因?yàn)槊看胃鼡Q氬氣瓶就會(huì)使通關(guān)振動(dòng)，時(shí)間一長(zhǎng)就會(huì)使接口松動(dòng)，有可能漏氣。如果真正漏氣的話有兩個(gè)扳手把其擰緊就可以了。
氬氣氣路要保持潔凈清潔，這樣才能保證樣品被完全激發(fā)，是分析結(jié)果達(dá)到更準(zhǔn)確，但也不可避免氬氣氣路有污染的情況，一般主要有以下幾種途徑：
1.氬氣純度達(dá)不到高純氬的狀態(tài)，這樣就不能使試樣激發(fā)甚至打白點(diǎn)根本激發(fā)不起來(lái);
2.氬氣氣路泄漏，使氬氣流散到空氣中，或有空氣滲透到氣路內(nèi)導(dǎo)致氬氣純度降低;
3.由于激發(fā)臺(tái)內(nèi)的激發(fā)聚積物太多而影響到氬氣得流暢，導(dǎo)致氣路堵塞，影響分析。
鑒于以上情況我們要盡可能的準(zhǔn)備正規(guī)廠家生產(chǎn)的高純氬氣以供儀器使用，及時(shí)檢查氬氣氣路是否連接好確保沒(méi)有泄漏情況，定期清理火花臺(tái)內(nèi)部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍(lán)色PUC管，定期更換水瓶中的水，把各種隱患排除，以確保光譜儀能正常工作。
氣路好壞的判斷：一般可以從三方面著手
1.激發(fā)廢舊試樣，看點(diǎn)子是否激發(fā)正常(中間有金屬光澤，四周有黑色固體放電物痕跡)，則說(shuō)明氬氣比較好;如果激發(fā)不好或根本就打的白點(diǎn)子，則氬氣不好，需更換;
2.激發(fā)完廢舊試樣，打開(kāi)“顯示選擇”下拉菜單中的：“原始強(qiáng)度”，看FeR(CuR……)的原始強(qiáng)度是否和原來(lái)的數(shù)值相近(一般控制在±15%)，就說(shuō)明試樣激發(fā)好了，氬氣比較好;否則氬氣不好。
3.看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”，連續(xù)激發(fā)幾點(diǎn)，看數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，如果穩(wěn)定，則氬氣比較好;否則不好。
鑒于以上種種因素，氬氣對(duì)光譜儀工作至關(guān)重要，希望用戶能夠按照廠家要求購(gòu)置合格的高純氬氣，以確保生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。
三、激發(fā)室：
激發(fā)室實(shí)質(zhì)上就是一個(gè)氬氣沖洗激發(fā)室，是由一個(gè)電極柱，電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺(tái)板和一個(gè)鑄鋁臺(tái)構(gòu)成，是光譜儀的重要組成部分之一，其主要作用是用來(lái)把樣品激發(fā)出來(lái)的元素的復(fù)合光以提供給光柵進(jìn)行分光變成單色光。
激發(fā)室內(nèi)的空腔中，由于試樣的激發(fā)而殘留的黑色沉積物，這種物質(zhì)是導(dǎo)體，能夠把電極柱和周?chē)蔫T鋁連通構(gòu)成導(dǎo)電電路，導(dǎo)致儀器不能正常工作，因此要定期清理里面的沉積物質(zhì)。其操作方法如下：
1.要關(guān)閉光源按鈕;
2.把火花臺(tái)蓋板上面的四個(gè)內(nèi)六角螺絲用扳手松開(kāi)(要對(duì)角線的方向?qū)ΨQ(chēng)松開(kāi));
3.把火花臺(tái)蓋板反過(guò)來(lái)放在桌面上，小心別碰倒地上，否則就不能用了;
4.把火花臺(tái)罩卸下來(lái)放在椅子上;
5.把火花臺(tái)下面的藍(lán)色廢氣管拔下來(lái)，清理干凈并吹通;
6.把火花臺(tái)前面的白色膠螺絲擰下來(lái);
7.用吸塵器把激發(fā)臺(tái)內(nèi)的沉積物清理干凈;
8.用毛刷把火花臺(tái)板上的灰塵輕輕刷掉，注意：別碰到上面的擋光片，否則會(huì)改變光的原始強(qiáng)度;
9.把火花臺(tái)板放好，用極距規(guī)的長(zhǎng)端放在火花臺(tái)板上的孔內(nèi)，目的是確定電極和火花臺(tái)板的中心空;
10.把火花臺(tái)板的四個(gè)螺絲擰緊(對(duì)角線方向);
11.用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進(jìn)去，把固定電極的頂絲松開(kāi)，是電極松開(kāi);
12.用極距規(guī)的短端把電極頂下去，使其表面和火花臺(tái)面完全接觸，不松開(kāi);
13.用電極扳手把電極固定好;
14.把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊;
15.把藍(lán)色廢氣管插好;
16.把火花臺(tái)罩上好;
17.用試樣把火花臺(tái)孔蓋好，放下火花臺(tái)架壓好;
18.把光源按鈕打開(kāi);
19.點(diǎn)“氬氣沖洗”，沖洗氬氣兩分鐘停止。
按照上述步驟就把火花臺(tái)清理干凈了，然后再作其它工作。
火花臺(tái)蓋板的要求：
1.火花臺(tái)蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住，不能漏氣，否則影響儀器的分析準(zhǔn)確性;
2.火花臺(tái)蓋板要經(jīng)常用干凈的布擦試，保持其潔凈;
3.在放試樣時(shí)，要拿住火花臺(tái)架，不能掉下來(lái)把火花臺(tái)蓋板砸壞，如果砸壞了就要更換一塊，否則會(huì)影響分析的真實(shí)性。
4.清理火花臺(tái)時(shí)，取、放火花臺(tái)板時(shí)要輕拿輕放，千萬(wàn)不要掉在地上或用重的物品壓住，否則會(huì)導(dǎo)致其發(fā)生形變而表面不平整。
總之，激發(fā)臺(tái)是光譜儀的重要組成部件之一，要認(rèn)真做好每一步工作，才能使光譜儀發(fā)揮其應(yīng)有的效果。
四、使用安全：
1.光譜儀用的是220V50Hz的交流電，一定要注意電器連接不要有漏電情況;
2.光譜儀正常工作時(shí)，火花臺(tái)激發(fā)處的能量很大，電壓能達(dá)到上萬(wàn)伏，因此在光譜儀工作時(shí)不能把火花臺(tái)罩取下，不要亂碰其內(nèi)部的銅管、銅柱，以防擊傷甚至導(dǎo)致人身安全事故。如發(fā)現(xiàn)此類(lèi)事件，后果由用戶自己承擔(dān);
3.光譜儀高壓箱內(nèi)有-1000V的高壓，因此不要亂碰，否則會(huì)擊傷;
4.光譜儀光室內(nèi)是高真空狀態(tài)，如果達(dá)不到真空狀態(tài)循環(huán)泵就會(huì)工作，使其達(dá)到真空狀態(tài)。特別是在第一次安裝或用戶一段時(shí)間不用，再重新開(kāi)機(jī)應(yīng)用時(shí)一定要注意：先不要打開(kāi)高壓開(kāi)關(guān)按鈕，光打開(kāi)電源，檢測(cè)按鈕，應(yīng)把東方SpectroMeter程序打開(kāi)，點(diǎn)擊“儀器”下拉菜單中的“檢測(cè)真空電路”觀察下邊的狀態(tài)欄，等到其顯示“高壓已加”時(shí)，再把高壓按鈕打開(kāi)，在進(jìn)行其它的操作。否則一開(kāi)始就把高壓按鈕打開(kāi)，真空達(dá)不到高真空情況下，真空泵就要工作，而把光學(xué)室內(nèi)的空氣抽開(kāi)，在這個(gè)狀態(tài)下，有一個(gè)極限真空情況，很容易就會(huì)把內(nèi)部的光電倍增管燒毀，導(dǎo)致整臺(tái)儀器報(bào)廢，無(wú)法進(jìn)行使用，如出現(xiàn)這種情況，后果由用戶負(fù)責(zé)，請(qǐng)用戶要牢記。
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