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氧化鋯氧量分析儀的工作原理 分析儀技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間：2020-07-29    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
自然界的氧化鋯(ZrO2)礦物原料，主要有斜鋯石和鋯英石。鋯英石系火成巖深層礦物，顏色有淡黃、棕黃、黃綠等，比重4.6-4.7，硬度7.5，具有強(qiáng)烈的金屬光澤。純的氧化鋯是一種高級(jí)耐火原料，其熔融溫度約為2900℃。

純凈的氧化鋯是白色固體，含有雜質(zhì)時(shí)會(huì)顯現(xiàn)灰色或淡黃色，添加顯色劑還可顯示各種其它顏色。純氧化鋯的分子量為123.22，理論密度是5.89g/cm3，熔點(diǎn)為2715℃。氧化鋯有三種晶體形態(tài)：?jiǎn)涡?、四方、立方晶相。常溫下氧化鋯只以單斜相出現(xiàn)，加熱到1100℃左右轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较啵訜岬礁邷囟葧?huì)轉(zhuǎn)化為立方相。由于在單斜相向四方相轉(zhuǎn)變的時(shí)候會(huì)產(chǎn)生較大的體積變化，冷卻的時(shí)候又會(huì)向相反的方向發(fā)生較大的體積變化，容易造成產(chǎn)品的開裂，限制了純氧化鋯在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用。但是添加穩(wěn)定劑以后，四方相可以在常溫下穩(wěn)定，因此在加熱以后不會(huì)發(fā)生體積的突變，大大拓展了氧化鋯的應(yīng)用范圍。

由于氧化鋯材料具有高硬度，高強(qiáng)度，高韌性，極高的耐磨性及耐化學(xué)腐蝕性等等優(yōu)良的物化性能，氧化鋯已經(jīng)在陶瓷、耐火材料、機(jī)械、電子、光學(xué)、航空航天、生物、化學(xué)等等各種領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。

1989年能斯特（Nernst）發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定氧化鋯在高溫下呈現(xiàn)的離子導(dǎo)電現(xiàn)象。從此氧化鋯成為研究和開發(fā)應(yīng)用較為普遍的一種固體電解質(zhì)，它已在高溫技術(shù)，特別是高溫測(cè)試技術(shù)上得到廣泛應(yīng)用。由于氧探頭與現(xiàn)有測(cè)氧儀表(如磁氧分析器、電化學(xué)式氧量計(jì)、氣象色譜儀等)相比，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，響應(yīng)時(shí)間短(0.1s～0.2s)，測(cè)量范圍寬(從ppm到百分含量)，使用溫度高(600℃～1200℃)，運(yùn)行可靠，安裝方便，維護(hù)量小等優(yōu)點(diǎn)，因此在冶金、化工、電力、陶瓷、汽車、環(huán)保等工業(yè)部門得到廣泛的應(yīng)用。

氧化鋯氧探頭的測(cè)氧原理

氧化鋯的導(dǎo)電機(jī)理：電解質(zhì)溶液靠離子導(dǎo)電，具有離子導(dǎo)電性質(zhì)的固體物質(zhì)稱為固體電解質(zhì)。固體電解質(zhì)是離子晶體結(jié)構(gòu)，靠空穴使離子運(yùn)動(dòng)導(dǎo)電，與P型半導(dǎo)體空穴導(dǎo)電的機(jī)理相似。

純氧化鋯（ZrO2）不導(dǎo)電，摻雜一定比例的低價(jià)金屬物作為穩(wěn)定劑，如氧化鈣（CaO2）、氧化鎂（MgO）、氧化釔（Y2O3），就具有高溫導(dǎo)電性，成為氧化鋯固體電解質(zhì)。

為什么加入穩(wěn)定劑后，氧化鋯就會(huì)具有很高的離子導(dǎo)電性呢？

這是因?yàn)?，摻有少量CaO2 的ZrO2混合物，在結(jié)晶過程中，鈣離子進(jìn)入立方晶體中，置換了鋯離子。由于鋯離子是+4價(jià)，而鈣離子是+2價(jià)，一個(gè)鈣離子進(jìn)入晶體，只帶入了一個(gè)氧離子，而被置換出來的鋯離子帶出了兩個(gè)氧離子，結(jié)果，在晶體中便留下了一個(gè)氧離子空穴。例如：（ZrO2）0.85 （CaO2）0.15這樣的氧化鋯（氧化鋯的摩爾分?jǐn)?shù)為85%、氧化鈣的摩爾分?jǐn)?shù)是15%），則具有7。5%的摩爾分?jǐn)?shù)的氧離子空穴，是成了一種良好的氧離子固體電解質(zhì)。


氧化鋯的導(dǎo)電機(jī)理

在一個(gè)高致密的氧化鋯固體電解質(zhì)的兩側(cè)，用燒結(jié)的方法制成幾微米到幾十微米厚的多孔鉑層作為電極，再在電極上焊上鉑絲作為引線，就構(gòu)成了氧濃差電池，如果電池左側(cè)通入?yún)⒈葰怏w（空氣），其氧分壓為p0；電池右側(cè)通入被測(cè)氣體，其氧分壓為p1（未知）。

設(shè)p0 > p1，在高溫下（650…850℃），氧就會(huì)從分壓大的p0一側(cè)向分壓小的p1側(cè)擴(kuò)散，這種擴(kuò)散，不是氧分子透過氧化鋯從P0側(cè)到P1側(cè)，而是氧分子離解成氧離子后，通過氧化鋯的過程。

在750℃左右的高溫中，在鉑電極的催化作用下，在電池的P0側(cè)發(fā)生還原反應(yīng)，一個(gè)氧分子從鉑電極取得4個(gè)電子，變成兩個(gè)氧離子（O2-）進(jìn)入電解質(zhì)，即：O2（P0）+ 4e →2O2-
P0側(cè)鉑電極由于大量給出電子而帶正電，成為氧濃差電池的正極或陽(yáng)極。

這些氧離子進(jìn)入電解質(zhì)后，通過晶體中的空穴向前運(yùn)動(dòng)到達(dá)右側(cè)的鉑電極，在電池的P1側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng)，氧離子在鉑電極上釋放電子并結(jié)合成氧分子析出，即：2O2- - 4e →O2（P1）

P1側(cè)鉑電極由于大量得到電子而帶負(fù)電，成為氧濃差電池的負(fù)極或陰極。

這樣在兩個(gè)電極上，由于正負(fù)電荷的堆積而形成一個(gè)電勢(shì)，稱之為氧濃差電動(dòng)勢(shì)。當(dāng)用導(dǎo)線將兩個(gè)電極連成電路時(shí)，負(fù)極上的電子就會(huì)通過外電路流到正極，再供給氧分子形成離子，電路中就有電流通過。氧濃差電動(dòng)勢(shì)的大小，與氧化鋯固體電解質(zhì)兩側(cè)氣體中的氧濃度有關(guān)。

氧化鋯氧傳感器工作原理

在氧化鋯電解質(zhì)(ZrO2管)的兩側(cè)面分別燒結(jié)上多孔鉑（Pt）電極，測(cè)量電池本體分為3層：鉑(電極)─氧化鋯(電解質(zhì))─鉑(電極)。鉑電極是多孔性的。煙道氣體通過過濾器或校驗(yàn)氣體通過傳導(dǎo)管進(jìn)入測(cè)量電池被測(cè)氣體一側(cè)，而另一側(cè)為參比空氣(含氧20.60％)。

兩種含氧濃度不同的氣體作用在測(cè)量電池，便產(chǎn)生一個(gè)以對(duì)數(shù)為規(guī)律的電勢(shì)(兩側(cè)的氧濃度差愈大, 電勢(shì)信號(hào)愈大)。毫伏信號(hào)經(jīng)氧分析儀轉(zhuǎn)換成0—10mA或4－20mA標(biāo)準(zhǔn)電流。此電流由氧分析儀接線端子輸出。

測(cè)量電池的工作溫度設(shè)置為高于650℃的恒定溫度, 為了保持工作溫度恒定，用一支Ｋ型熱電偶測(cè)量電池的工作溫度，經(jīng)氧分析儀內(nèi)的溫度控制器調(diào)節(jié)加熱器的加熱電壓。


氧化鋯氧傳感器示意圖

當(dāng)測(cè)量煙氣溫度高于700℃時(shí)，傳感器組成中省去加熱器和測(cè)溫?zé)犭娕肌?br />
在理想狀態(tài)下，當(dāng)被測(cè)煙氣與參比氣濃度一樣時(shí)， 其輸出電勢(shì)E值為 0 mV, 但在實(shí)際應(yīng)用中，鋯管實(shí)際條件和現(xiàn)場(chǎng)情況均不是理想狀態(tài)。 故事實(shí)上的鋯管是偏離此值的。實(shí)際上，一定氧含量鋯管輸出的電勢(shì)為理論值和本底電勢(shì)的和，我們稱為無濃差條件下鋯管輸出的電勢(shì)值為本底電勢(shì)或稱為零位電勢(shì)，此值的大小又在不同溫度下呈不同的值， 并且隨鋯管使用期延長(zhǎng)而變化。 因此， 如不對(duì)此情況處理，會(huì)嚴(yán)重影響整套測(cè)氧儀的準(zhǔn)確和探頭壽命。

氧化鋯氧量分析儀的結(jié)構(gòu)及種類

氧化鋯氧量分析儀的構(gòu)成是由氧傳感器(又稱氧探頭、氧檢測(cè)器)、氧分析儀（又稱變送器、變送單元、轉(zhuǎn)換器、分析儀）以及防塵裝置、熱電偶、加熱器、標(biāo)準(zhǔn)氣體導(dǎo)管、接線盒以及外殼殼體等組成。

防塵裝置由防塵罩和過濾器組成，能防止煙氣中的灰塵進(jìn)入氧化鋯鋯管內(nèi)部，使鋯管元件免受污染，并能起到緩沖氣樣作用。

氧化鋯管元件是氧探頭的核心部件，由它產(chǎn)生氧濃差電勢(shì)信號(hào)。氧化鋯管是陶瓷類金屬氧化物，使用時(shí)必須避免劇烈震動(dòng)，以免損壞鋯管元件。

熱電偶是探頭內(nèi)置加熱器恒溫控制之用，也是測(cè)量鍋爐、窯爐煙道中被測(cè)氣體的溫度的元件，為氧量計(jì)算提供一個(gè)溫度信號(hào)。

加熱器的作用是提供氧化鋯固體電解質(zhì)元件正常工作所需的溫度，從而使其在低于600℃的被測(cè)煙氣環(huán)境中也能正常工作。

來自氧探頭的氧電勢(shì)信號(hào)、熱偶溫度信號(hào)經(jīng)放大送A/D轉(zhuǎn)換電路，與校正系數(shù)一起進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，即可得出氧含量的百分含量。同時(shí)，系統(tǒng)可實(shí)行氧電勢(shì)、探頭溫度、校正系數(shù)值的顯示，并對(duì)鋯管的加熱電爐進(jìn)行恒溫控制，且輔以斷偶、超溫保護(hù)、熱偶反接保護(hù)，確保系統(tǒng)可靠工作。

按檢測(cè)方式的不同，氧化鋯氧探頭分為兩大類：采樣檢測(cè)式氧探頭及直插式氧探頭。

采樣檢測(cè)式氧探頭

采樣檢測(cè)方式是通過導(dǎo)引管，將被測(cè)氣體導(dǎo)入氧化鋯檢測(cè)室，再通過加熱元件把氧化鋯加熱到工作溫度（750℃以上）。氧化鋯一般采用管狀，電極采用多孔鉑電極。其優(yōu)點(diǎn)是不受檢測(cè)氣體溫度的影響，通過采用不同的導(dǎo)流管可以檢測(cè)各種溫度氣體中的氧含量，這種靈活性被運(yùn)用在許多工業(yè)在線檢測(cè)上。其缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間慢；結(jié)構(gòu)復(fù)雜，容易影響檢測(cè)精度；在被檢測(cè)氣體雜質(zhì)較多時(shí)，采樣管容易堵塞；多孔鉑電極容易受到氣體中的硫，砷等的腐蝕以及細(xì)小粉塵的堵塞而失效；加熱器一般用電爐絲加熱，壽命不長(zhǎng)。
在被檢測(cè)氣體溫度較低（0℃～650℃），或被測(cè)氣體較清潔時(shí)，適宜采樣式檢測(cè)方式，如制氮機(jī)測(cè)氧，實(shí)驗(yàn)室測(cè)氧等。

直插檢測(cè)式氧探頭

直插式檢測(cè)是將氧化鋯直接插入高溫被測(cè)氣體，直接檢測(cè)氣體中的氧含量，這種檢測(cè)方式適宜被檢測(cè)氣體溫度在700℃～1150℃時(shí)（特殊結(jié)構(gòu)還可以用于1400℃的高溫），它利用被測(cè)氣體的高溫使氧化鋯達(dá)到工作溫度，不需另外用加熱器。直插式氧探頭的技術(shù)關(guān)鍵是陶瓷材料的高溫密封和電極問題。

由于需要將氧化鋯直接插入檢測(cè)氣體中，對(duì)氧探頭的長(zhǎng)度有較高要求，其有效長(zhǎng)度在500mm～1000mm左右，特殊的環(huán)境長(zhǎng)度可達(dá)1500mm。且檢測(cè)精度，工作穩(wěn)定性和使用壽命都有很高的要求，因此直插式氧探頭很難采用傳統(tǒng)氧化鋯氧探頭的整體氧化鋯管狀結(jié)構(gòu)，而多采取技術(shù)要求較高的氧化鋯和氧化鋁管連接的結(jié)構(gòu)。密封性能是這種氧化鋯氧探頭的最關(guān)鍵技術(shù)之一。目前國(guó)際上先進(jìn)的連接方式，是將氧化鋯與氧化鋁管永久的焊接在一起，其密封性能極佳，與采樣式檢測(cè)方式比，直插式檢測(cè)有顯而易見的優(yōu)點(diǎn)：氧化鋯直接接觸氣體，檢測(cè)精度高，反應(yīng)速度快，維護(hù)量較小。  　　多參數(shù)水質(zhì)分析儀適用于：
　　1、水源地監(jiān)測(cè)、環(huán)保監(jiān)測(cè)站，市政水處理過程，市政管網(wǎng)水質(zhì)監(jiān)督，農(nóng)村自來水監(jiān)控；
　　2、適用于循環(huán)冷卻水、泳池水運(yùn)行管理、工業(yè)水源循環(huán)利用、工廠化水產(chǎn)養(yǎng)殖。
　　為了保護(hù)水環(huán)境，必須加強(qiáng)對(duì)污水排放的監(jiān)測(cè)。檢測(cè)點(diǎn)的設(shè)計(jì)和檢測(cè)儀表(主要是多參數(shù)水質(zhì)分析儀)的質(zhì)量對(duì)水環(huán)境監(jiān)測(cè)起著至關(guān)重要的作用。用化學(xué)和物理方法測(cè)定水中各種化學(xué)成分的含量。多參數(shù)水質(zhì)分析儀分為簡(jiǎn)分析、全分析和專項(xiàng)分析三種。
　　多參數(shù)水質(zhì)分析儀用途：
　　飲用水主要考慮對(duì)人體健康的影響，其水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)除有物理指標(biāo)、化學(xué)指標(biāo)外，還有微生物指標(biāo);對(duì)工業(yè)用水則考慮是否影響產(chǎn)品質(zhì)量或易于損害容器及管道?？梢詮V泛應(yīng)用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產(chǎn)業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子參數(shù)測(cè)定。
　　多參數(shù)水質(zhì)分析儀工作原理；
　　多參數(shù)水質(zhì)分析儀主要采用離子選擇電極測(cè)量法來實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的。儀器上的電極:PH、氟、鈉、鉀、鈣、鎂、和參比電極。每個(gè)電極都有一離子選擇膜，會(huì)與被測(cè)樣本中相應(yīng)的離子產(chǎn)生反應(yīng)，膜是一離子交換器，與離子電荷發(fā)生反應(yīng)而改變了膜電勢(shì)，就可檢測(cè)液，樣本和膜間的電勢(shì)。膜兩邊被檢測(cè)的兩個(gè)電勢(shì)差值會(huì)產(chǎn)生電流，樣本，參考電極，參考電極液構(gòu)成"回路"一邊，膜,內(nèi)部電極液，內(nèi)部電極為另一邊。
　　內(nèi)部電極液和樣本間的離子濃度差會(huì)在工作電極的膜兩邊產(chǎn)生電化學(xué)電壓，電壓通過高傳導(dǎo)性的內(nèi)部電極引到到放大器，參考電極同樣引到放大器的地點(diǎn)。通過檢測(cè)一個(gè)的已知離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得定標(biāo)曲線，從而檢測(cè)樣本中的離子濃度。
　　溶液中被測(cè)離子接觸電極時(shí)，在離子選擇電極基質(zhì)的含水層內(nèi)發(fā)生離子遷移。遷移的離子的電荷改變存在著電勢(shì)，因而使膜面間的電位發(fā)生變化，在測(cè)量電極與參比電極間產(chǎn)生一個(gè)電位差。

氮氧化物是大氣污染的主要污染物之一，對(duì)人體健康有嚴(yán)重危害。因此近年來氮氧化物的監(jiān)測(cè)與治理等研究工作受到社會(huì)各界的密切關(guān)注。氮氧化物分析儀是基于化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)氮氧化物的含量，反應(yīng)室是整個(gè)系統(tǒng)中的核心部件，而臭氧的濃度及純度等參數(shù)也同樣對(duì)儀器的長(zhǎng)期工作性能有重要影響。

 

原理

化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)技術(shù)是基于NO能與O3能發(fā)生化學(xué)發(fā)光反應(yīng)，且發(fā)光光強(qiáng)與NO的濃度成正比，而NO2是通過（鉬）轉(zhuǎn)換室轉(zhuǎn)換為NO再進(jìn)行檢測(cè)。反應(yīng)室是NO與O3發(fā)生化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的場(chǎng)所，它的形狀和內(nèi)部結(jié)構(gòu)會(huì)影響PMT接收到的光子數(shù)，經(jīng)過電路部分處理后將影響儀器的靈敏度。所以說反應(yīng)室是整個(gè)系統(tǒng)中的核心部件。而臭氧的濃度及純度等參數(shù)也同樣對(duì)儀器的長(zhǎng)期工作性能有重要影響。

故障判斷處理

1、壓力過高及流量過低報(bào)警：泵，漏氣

NO的跨度超下警，經(jīng)過到現(xiàn)場(chǎng)檢查發(fā)現(xiàn)，儀器有壓力過高及流量過低報(bào)警，從儀器原理和管路出發(fā)，壓力和流量都是在同一管路上，當(dāng)出現(xiàn)抽力不足時(shí)流量小壓力大，或儀器內(nèi)部管路有漏氣可能。兩種情況，用排除方法，先用堵頭將采樣入口堵住，觀察儀器流量是否接近零，如果接近零，說明管路不漏氣，如果流量變化不大，說明管路有漏氣，先檢查管路。在不漏氣情況下，檢查采樣泵，泵抽力不夠主要有泵膜臟了、泵膜破了、泵軸承壞了。

泵膜臟情況：泵膜臟，泵膜上面有污垢，上下振動(dòng)不緊密，抽力不夠，用酒精清洗泵膜干燥后安裝回去，報(bào)警排除。

泵膜壞情況：在拆開泵后，發(fā)現(xiàn)泵膜已經(jīng)出現(xiàn)斷裂，更換新泵膜后裝回去，流量和壓力都正常了。

2、流量過低報(bào)警

例行任務(wù)檢查零點(diǎn)和跨度變化不大，到現(xiàn)場(chǎng)檢查發(fā)現(xiàn)有流量報(bào)警。流量報(bào)警是因?yàn)橥ㄟ^流量傳感器的氣流少，未達(dá)到設(shè)定的流量值面報(bào)警，檢查流量為何少了。從儀器管路出發(fā)，分兩部分排除，部分是采樣總管到儀器采樣入口處，第二部分為儀器內(nèi)部，這兩部分可能有堵塞了，先檢查部分，管路無堵塞，過濾器膜也比較干凈，不是外部環(huán)境堵塞，檢查第二部分，氣體沿反應(yīng)室管路走，檢查毛細(xì)管時(shí)，發(fā)現(xiàn)毛細(xì)管內(nèi)部黑黑的，正常為玻璃透明的，應(yīng)該是有灰塵進(jìn)入毛細(xì)管造成堵塞，用酒精浸泡5min后清洗安裝回去，流量正常。

3、COOLER溫度99℃報(bào)警

現(xiàn)場(chǎng)巡檢時(shí)COOLER溫度報(bào)警，從理論出發(fā)，COOLER是使光電倍增管處于低溫環(huán)境減少干擾的散熱器，溫度過高會(huì)影響PMT工作。溫度高了，有可能是COOLER故障了，或散熱不良。先從可以簡(jiǎn)單處理的入手，先清洗COOLER后面的風(fēng)扇濾網(wǎng)，使得散熱更加好，這時(shí)報(bào)警排除。

4、COOLER溫度－99℃報(bào)警

巡檢發(fā)現(xiàn)COOLER溫度－99℃報(bào)警，風(fēng)扇濾網(wǎng)很干凈，用手去摸COOLER的散熱片，發(fā)現(xiàn)很涼，說 明COOLER沒有工作，沒有工作可能是因?yàn)闆]有通上電，關(guān)機(jī)。把連接COOLER接線頭拔出，檢查線頭及線，完好，再將線接回去時(shí)，開機(jī)顯示99℃報(bào)警，這個(gè)是COOLER溫度過高的報(bào)警，說明COOLER的傳感器經(jīng)接入，待開機(jī)后40min，COOLER工作正常，報(bào)警排除，從這可看出，有可能是線頭接觸不良造成供電不正常，造成報(bào)警。

5、無臭氧輸出

無臭氧輸出，常見的故障：臭氧發(fā)生器故障，臭氧發(fā)生器高壓故障，測(cè)量量程故障?？缍葯z查發(fā)現(xiàn)儀器無反應(yīng)，從原理出發(fā)，標(biāo)氣儀器數(shù)據(jù)基本無變化，可能是臭氧部分出現(xiàn)了問題，無臭氧與NO反應(yīng)就不能產(chǎn)生光，光電倍增管采集不到光就不能計(jì)算轉(zhuǎn)換成NO濃度。產(chǎn)生臭氧的裝置是臭氧發(fā)生器，查看供電，供電板臭氧供電燈亮，供電正常，將臭氧發(fā)生器拆下，發(fā)現(xiàn)臭氧發(fā)生器放電電極處有嚴(yán)重的生銹現(xiàn)象，正常為光亮的，從管路上去查找，空氣經(jīng)過干燥瓶后來到臭氧流量開關(guān)再進(jìn)入臭氧發(fā)生器的，出現(xiàn)生銹很有可能進(jìn)入大量水氣，這時(shí)發(fā)現(xiàn)干燥瓶里的變色硅膠已經(jīng)全部變紅，失去了干燥功能，水氣直接進(jìn)入臭氧發(fā)生器，在高壓放電情況下臭氧發(fā)生器損壞了。經(jīng)過更換臭氧發(fā)生器后，儀器正常。從這說明了平時(shí)的維護(hù)硅膠沒有及時(shí)更換就容易造成儀器的故障。

6、鉬爐無法加熱

鉬轉(zhuǎn)化效率低，發(fā)現(xiàn)鉬爐溫度低報(bào)警，鉬爐加熱燈常亮。加熱燈常燈，說明加熱控制器正在輸出電壓，用萬用表測(cè)量加熱絲兩端電壓，有電壓輸出，正常，但加不上熱，確定就是鉬爐內(nèi)加熱器故障。




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