如何對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)：氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，是進(jìn)行實(shí)行分析的必備環(huán)節(jié)，只有具備了良好的進(jìn)樣系統(tǒng)，才能保證樣品的性和分析結(jié)果的重現(xiàn)性。上海析諾為大家分析如何進(jìn)行氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)
如何對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)
1、汽化室進(jìn)樣口的維護(hù)。由于儀器的長(zhǎng)期使用，硅橡膠微?？赡軙?huì)積聚，造成進(jìn)樣口管道阻塞或氣源凈化不夠，使進(jìn)樣口沾污，此時(shí)應(yīng)對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行清洗。
清洗方法是：首先從進(jìn)樣口處拆下色譜柱，旋下散熱片，清除導(dǎo)管和接頭部件內(nèi)的硅橡膠微粒（注意，接頭部分千萬不能碰彎），接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導(dǎo)管和接頭部件，并吹干。然后按拆卸的相反順序安裝好，后進(jìn)行氣密性檢查。
2、微量注射器的維護(hù)。微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑清洗，使用后立即進(jìn)行清洗處理，以免芯子被樣品中高沸點(diǎn)物質(zhì)沾污而阻塞；切忌用重堿性溶液洗滌，以免玻璃受腐蝕失重和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣。
如何對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)
對(duì)于注射器針尖位固定樣式的，不宜吸取有較粗懸浮物質(zhì)的溶液；一旦針尖阻塞，可用相應(yīng)0.1mm通針串通，然后用相對(duì)應(yīng)的清洗溶液進(jìn)行超聲清洗。
3、自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)。定期檢查自動(dòng)進(jìn)樣器各個(gè)傳動(dòng)桿是否足夠潤(rùn)滑，如發(fā)現(xiàn)問題，可用酒精棉球進(jìn)行擦拭，然后涂抹少量液體潤(rùn)滑油，保證傳動(dòng)桿的正常。
定期對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器取樣夾手進(jìn)行檢查，如發(fā)現(xiàn)損壞請(qǐng)及時(shí)更換，否則會(huì)造成樣品放置位置不正，導(dǎo)致針、針座損壞等。同時(shí)，也要及時(shí)用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染阻塞進(jìn)樣針和針座
在實(shí)際操作過程中如果遇到氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，儀器不出峰，輸出仍為直線，遇到這種情況時(shí)，應(yīng)該按照從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一進(jìn)行檢查：
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，請(qǐng)進(jìn)行下一步檢查；
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
高效氣相色譜儀分流進(jìn)樣中的分流歧視是指高效氣相色譜儀分流進(jìn)樣分析中，在一定分流比條件下，不同樣品組分的實(shí)際分流比不同，造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同，從而影響定量分析準(zhǔn)確度。造成分流歧視的原因如下： 一、不均勻氣化： 由于樣品中各組分的極性不同，沸點(diǎn)各異，因而氣化速度各不相同。這些導(dǎo)致沸點(diǎn)不同的組分到達(dá)分流點(diǎn)時(shí)，氣化狀態(tài)可能不完全相同。氣化不完全的組分比完全氣化的組分可能多分流一些樣品。 二、樣品組分在載氣中擴(kuò)散速度： 不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同，擴(kuò)散速度與溫度成正比。 盡量使樣品快速氣化是消除分流歧視的重要措施。 三、分流比大?。?/i> 一般來說，分流比越大，越有可能造成分流歧視。 在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小些有利。
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