原子吸收法測定特殊植物重金屬含量實驗
一、實驗?zāi)康模菏煜x器的基礎(chǔ)操作;利用儀器測出植物重金屬含量;
二、實驗原理:植物吸收鄰近土壤環(huán)境中的重金屬 , 當超過某一水平時 , 就會對植物及生態(tài)環(huán)境造成不良影響。利用火焰原子吸收法測定礦區(qū)植物樣品中重金屬銅、鉻、鉛的分析方法。采用高氯酸和硝酸混合酸分解植物樣品 , 混合標準溶液繪制標準曲線 , 操作簡便易行 。原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。其中原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。
三、儀器與試劑:儀器:原子吸收分光光度計 ;銅、鉻、鉛空心陰極燈 ; 無油空氣壓縮機 ;電子天平 。
試劑:硝酸 (優(yōu)級純 ); 高氯酸 (優(yōu)級純 ); Cu 粉、 Cr 粉、 Pb 粉 (光譜純) 。 Cu 、 Cr 、 Pb 粉分別用硝酸 +高氯酸 消解 , 配制成 1000L g /mL標準儲備液 , 再將儲備液用2硝酸稀釋 , 配制成標準混合溶液。
四、實驗步驟:
① 標準系列溶液的配制:用lOOOPPm的單元素標準液貯備配液,配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同濃度的混合標準系列溶液后,再加入與待測液相應(yīng)的試劑量和釋放劑。
② 待測液制備:稱烘干葉0.5克(80℃;烘干4小時)置入30毫升瓷坩堝內(nèi)并加入1 : I硝酸lml(鍋口未開蓋),置電熱板上迸行低溫炭化,逐步升溫至250°C,然后放入馬福爐中,350°C放半小時,再升至550°C恒溫灰化6小吋,灰分呈淺灰白或棕白色即好。過夜冷卻后取出坩堝加入1 :1鹽酸1 ml溶解,待溶解完全后將其由坩堝轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中,用去離子水定容。Cu, Zn, Mn, Fe可直接測定,而Ca、Mg需稀釋50100倍,并加0.5ml 5%的氯化鑭,于25ml的容量瓶內(nèi)定容。
③ 消除干擾:原子吸收法主要為化學干擾。標準溶液和試樣液的基體成分,酸度 要盡量一致。用本試驗采用的干灰化法制備的待測液基本成分簡單,對Cu、Zn、Mn、Fe無干擾;但測Ca、Mg時有干擾,如不加釋放劑則測不出準確含量。加釋放劑鑭使終濃度達1000PPm時,可基本消除干擾。
④ 根據(jù)儀器型號與工作條件進行測定。(文章來源:網(wǎng)站)
快速檢測電鍍廢水排放重金屬離子含量
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詳細資料請電-
1、重金屬砷的檢測原理及采用標準
采用國家標準硼氫化物還原比色法,即樣品經(jīng)消化后,加入碘化鉀-硫脲并加熱,將五價砷還原為三價砷,在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價,形成砷化氫導(dǎo)入吸收液中呈黃色,經(jīng)儀器檢測得出砷含量。
2、重金屬鉛的檢測原理及采用標準
采用國家標準二硫腙比色法,即樣品經(jīng)消化后,在弱堿性條件下,鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷后,比色測定。
3、重金屬鉻的檢測原理及采用標準
樣品經(jīng)消化后,在二價錳存在條件下,鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,絡(luò)合物顏色的深淺與六價鉻含量呈正比,比色測定可得出鉻含量。
4、重金屬鎘的檢測原理及采用標準
采用國家標準比色法,即樣品經(jīng)消化后,在堿性條件下,鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷后,比色測定。
5、重金屬汞的檢測原理及采用標準
采用國家標準二硫腙比色法,即樣品經(jīng)消化后,在酸性條件下,汞離子與二硫腙生成橙紅色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷后,比色測定。
6、重金屬鎳的檢測原理及采用標準
采用國家標準丁二酮肟比色法,即樣品經(jīng)消化后,在強堿性條件下,加入一種過氧化劑,鎳與丁二酮肟生成紅褐色絡(luò)合物,絡(luò)合物顏色的深淺與鎳含量呈正比,比色測定可得出鎳含量。
7、重金屬鐵的檢測原理及采用標準
樣品經(jīng)消化后,用還原劑將鐵還原成二價鐵,在PH2—9的范圍內(nèi),二價鐵與鄰啡啰啉反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物,絡(luò)合物顏色的深淺與鐵含量呈正比,比色測定可得出鐵含量。
8、重金屬鋁的檢測原理及采用標準
采用國家標準鉻天青S比色法,樣品經(jīng)過消化處理后,三價鋁離子在緩沖溶液介質(zhì)中,與鉻天青S及十六烷基溴化銨反應(yīng)形成藍色三元絡(luò)合物,絡(luò)合物顏色的深淺與鋁含量呈正比,比色測定可得出鋁含量。
9、重金屬鋅的檢測原理及采用標準
采用國家標準二硫腙比色法,試樣經(jīng)消化后,在合適的PH的條件下,鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡(luò)合物,絡(luò)合物顏色的深淺與鋅含量呈正比,比色測定可得出鋅含量。
10、重金屬錳的檢測原理及采用標準
試樣經(jīng)消化后,待測液中的二價錳離子在酸性條件下,用適當強度的氧化劑氧化為紫紅色的高錳酸根后進行比色,比色測定可得出錳含量。