土壤作為農業(yè)生產活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體，其污染程度與人們的生活息息相關。通過研究水系的重要組成部分--沉積物，可以了解污染現(xiàn)狀，追溯該區(qū)域重金屬污染歷史，研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展，土壤和水系沉積物中的重金屬污染，已經嚴重影響了生態(tài)平衡。因此，對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一。
本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質譜法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標準物質進行消解，采用Rh、Re作內標，用ICP-MS進行測定，結果表明該方法能夠快速、準確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質譜儀，該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質譜干擾小等特點，可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領域。
圖1. ICP-MS2000B電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2. 測試原理
土壤和沉積物樣品經消解后，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化，以氣溶膠形式進入高溫等離子體，充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉化成的帶電荷離子經離子傳輸系統(tǒng)進入質譜儀，根據(jù)離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。
3. 實驗部分
3.1實驗所用設備及試劑
ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
趕酸儀（上海屹堯）；
實驗用超純水電阻率達18.25MΩ·cm（Merck Millipore）；
65%硝酸，37%鹽酸（G.R，Scharlau）；
氫fu suan及高氯酸（G.R，國藥集團）；
元素標準溶液(10mg/L，Inorganic Ventures)。
3.2 樣品前處理
各稱取0.1g土壤及水系沉積物標樣(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超純水潤濕后，加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預反應20分鐘后，加蓋擰緊消解罐，同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進行消解，待消解完成后冷卻至室溫，加入3mL氫fu酸，在電熱板上200℃進行飛硅。反應約40min后，再加入1.5mL高氯酸，在趕酸儀上180℃進行趕酸處理，直至白煙，內溶物呈不流動狀態(tài)，取下稍冷，用少量硝酸沖洗消解罐內壁，利用余溫溶解附在消解罐內壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內壁至少三次，將消解液轉移至 100 mL 容量瓶中，選用銠、錸做內標，同時將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠、錸混合內標，用超純水定容至刻線，搖勻以待分析。
表1 . 微波消解升溫程序
升溫時間/min | 消解溫度/℃ | 保持時間/min |
5 | 120 | 3 |
3 | 160 | 3 |
3 | 180 | 25 |
3.3 標液配置
采用逐級稀釋的方式，配制介質為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，選用銠、錸做內標，內標濃度為10µg/L，用超純水定容至刻度并搖勻。配制濃度如表2所示。
表2. 各元素標準曲線濃度（µg/L）
元 素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 | 標液6 |
9Be、121Sb、238U | 0.5 | 1.0 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 50.0 |
52Cr、59Co、60Ni、65Cu、208Pb | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 | 200 |
114Cd | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
備注：其中114Cd和208Pb采用干擾方程進行校正，114Cd=114Cd總-0.027*118Sn;208Pb=206Pb＋207Pb＋208Pb。
3.4 儀器參數(shù)
采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調諧液對儀器進行優(yōu)化，所得到的儀器參數(shù)如下：
RF電源功率：1300W 等離子氣：13L/min
輔助氣流速：1.06 L/min 載 氣： 1.2L/min
采樣深度： 20 掃描方式： 跳 峰
3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器穩(wěn)定后，對樣品空白溶液平行測定8次，計算8次測試結果的標準偏差SD，以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限；同時對土壤及沉積物標樣進行三次平行測試，所得結果如表3。
表3. 檢出限、標準物質測定值及精密度（n=3）
元素 | 方法檢出限(ng/L) | GBW07407 (GSS-7) | 精密度（%） | GBW07312 (GSD-12) | 精密度（%） | ||
標準值（mg/kg） | 測定值（mg/kg） | 標準值（mg/kg） | 測定值（mg/kg） | ||||
9Be | 8.9 | 2.8±0.6 | 2.92 | 4.42 | 8.2±0.7 | 8.28 | 1.44 |
52Cr | 295.0 | 410±23 | 392.89 | 0.26 | 35±3 | 34.90 | 0.37 |
59Co | 891.4 | 97±6 | 95.04 | 2.60 | 8.8±0.7 | 9.00 | 0.79 |
60Ni | 40.3 | 276±15 | 287.76 | 0.25 | 12.8±1.3 | 12.48 | 0.42 |
65Cu | 40.4 | 97±6 | 100.76 | 2.81 | 1230±33 | 1231.16 | 0.23 |
114Cd | 7.8 | 0.08±0.02 | 0.070 | 8.32 | 4.0±0.3 | 4.23 | 0.36 |
121Sb | 21.7 | 0.42±0.09 | 0.46 | 5.75 | 24±3 | 26.91 | 0.50 |
208Pb | 25.1 | 14±3 | 12.31 | 1.87 | 285±1 | 275.33 | 0.49 |
238U | 17.8 | 2.2±0.4 | 2.18 | 1.65 | 7.8±0.7 | 7.73 | 0.56 |
4. 結論
采用微波消解法，用ICP-MS 2000B測定了土壤和水系沉積物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9種重金屬元素，方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間，測定值與證書標準值吻合，且重復性良好。實驗結果表明該方法檢出限低，測試結果準確，可以滿足土壤和水系沉積物多元素準確、快速分析的要求。
5.參考文獻
[1] 梁淑軒、王欣、吳虹、孫漢文，微波消解/ICP-MS測定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學與光譜分析；2012年03期。
[2] 環(huán)境保護部，HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量，微波消解法，中國環(huán)境出版社，2017。
貫入式砂漿強度檢測儀簡稱為砂漿貫入儀，主要用于砌體砂漿強度檢測。符合國家行業(yè)抗壓標準《貫入法檢測砌筑砂漿抗壓強度技術規(guī)程》（JGJ/T136-2001）中的各項規(guī)定。
該儀器利用物理學應用原理，具有重量輕、操作簡單、檢測精度高等特點，既減輕了檢測人員的勞動強度，提高了檢測效力，是回彈法、原位推出法等方法的替代產品，其產品性能達到了國際ling先水平。
注意事項：
貫入式砂漿強度檢測儀在掛鉤狀態(tài)時不應保持較長時間同，應盡快釋放工作彈簧。
不得隨意空彈及拆卸貫入儀主機，以免影響使用壽命和測試精度。
數(shù)顯貫入深度表應輕拿輕放，注意保護測頭，以防摔落。
貫入儀每年至少應在法定計量部門校準一次。
常見故障及排除：
無法掛起鉤：原因掛鉤磨損或螺母磨損，處理方法：返回廠家更換掛鉤或更換螺母。
貫入力很低：原因工作彈簧斷裂，處理方法：返回廠家更換彈簧，重新校準。
掛鉤后釋放不了:原因：貫入桿端頭被卡住，處理方法：貫入桿另一端用錘用力敲擊一下
貫入深度測量表測頭斷了：原因人為摔壞，處理方法：更換測頭或重新購買一只貫入深度測量表。
測釘插不進去：原因貫入儀主機空彈了，處理方法：松開小螺帽，將測釘座口擴開。
檢測步驟：
用砂輪片將砌縫表面打磨平整。
將測釘插入貫入桿的測釘座中，測釘尖端朝外。
左手水平托住貫入儀，右手將搖柄套入儀后部的螺母上，然后順時針旋轉7~9圈，妝發(fā)現(xiàn)機晃動一下，表明貫入儀掛起鉤已掛上；
此時停止搖柄順時針旋轉，改為逆時針旋轉，將螺母退回貫入桿末端，這時貫入儀便可進入下面的檢測了。
檢測時，一手水平托住貫入儀，讓貫入儀的扁頭與打磨平整的砌縫表面接觸上，另一手扣動機，貫入儀自由釋放能量，這樣就完成了一次檢測；移開貫入儀及測釘，用吹風器吹吸一下測孔。
zui后用深度測量表測量測深度，從表盤上的直接讀取測量表顯示值di，并記錄在記錄表中，貫入深度按下式計算：di=20.00-di′
這樣就完成了次完整的檢測工作，查測強曲線便知砂漿強度。
維護保養(yǎng)：
貫入儀主機使用一段時間后，需擰開后蓋，給減壓軸承抹上一些機械用黃油，這樣在旋轉螺母時比較省力。
貫入儀在掛鉤狀態(tài)時不應保持較長時間，應盡快釋放工作彈簧。
不得隨意空彈及拆卸貫入儀主機，以免影響使用壽命和測試精度。
貫入深度測量表應輕拿輕放，注意保護測頭，以防摔壞。
貫入儀每年至少應在法定劑量部門校準一次。
在進行氧含量分析時，由于空氣中氧含量高達21%，故而如果處理不當極易造成對樣品的污染和干擾，出現(xiàn)分析結果數(shù)據(jù)不正確。其主要原因是氧氣檢測儀操作不當以致。接下來我們總結一下幾點影響測定的因素：
1.氧氣檢測儀氣路切換器的簡化及潔凈。
氧氣分析要求必需有效的排除氣路上的各種管件，防止管件中的死角對樣氣造成污染。因此，應盡可能簡化氣路切換器，并選用死角小的連接件。為了避免使用水封，油封及臘封等設備，防止溶解氧逸出以致污染，更需避免在樣氣引出氧氣檢測儀進口的管線上增加易以致污染的凈化設備等。只有這樣才能保證切換器潔凈，所得數(shù)據(jù)準確。
2.管道材質的選擇。
管道材質及表面粗糙，也容易影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管，橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管，對超微量分析(指<0.1ppm)則必需用拋光過的不銹鋼管。
3.氧氣檢測儀的泄漏問題。
氧氣檢測儀在初次啟用前必需嚴格檢漏。氧氣檢測儀只有在嚴密不漏的前提下才能獲得準確的數(shù)據(jù)結果。任何連接點，焊點，閥門等處的不嚴密，將會導致空氣中的氧反滲進入管道及氧氣檢測儀內部，從而得出含氧量偏高的結果。
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