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正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)對(duì)拉曼光譜儀非常重要 光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-07-25    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
   正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)對(duì)拉曼光譜儀非常重要
  拉曼光譜儀是一臺(tái)全自動(dòng)高性能的拉曼光譜分析儀,具有具有高性能和高靈活性/操作非常簡(jiǎn)單的特點(diǎn),廣泛適用于高等院校、科研院所的物理和化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究,如化合物官能團(tuán)分析、分子動(dòng)力學(xué)研究、碳纖維/碳納米管拉曼光譜分析、表面分析單層薄膜分析、聚合物組織結(jié)構(gòu)分析、細(xì)胞組織研究、刑偵鑒定、考古學(xué)、地質(zhì)學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域。
  本儀器的優(yōu)點(diǎn)有:
  1、合適的紫外激光激發(fā)可以完全避免熒光本底的干擾。
  2、由于拉曼信號(hào)強(qiáng)度正比于激發(fā)激光頻率的四次方,紫外激光激發(fā)拉曼信號(hào)效率更高。(同等功率266nm激光可激發(fā)出比532nm激光高16倍的拉曼信號(hào))。
  3、共振拉曼可以提供很高的共振增強(qiáng)因子,(理論極限可達(dá)106倍)從而大幅度提升檢測(cè)極限。
  4、可以實(shí)現(xiàn)選擇性激發(fā),當(dāng)我們把激光器調(diào)諧到某物質(zhì)激發(fā)峰上時(shí),可以只對(duì)此特定物質(zhì)實(shí)現(xiàn)共振增強(qiáng)提升幾個(gè)數(shù)量級(jí)的信號(hào)強(qiáng)度,其他物質(zhì)由于幾乎沒(méi)有共振增強(qiáng),可以進(jìn)一步提升信噪比,這一點(diǎn)對(duì)于催化和生物研究非常有利。
  日常維護(hù):
  正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)拉曼光譜儀是正常運(yùn)行,延長(zhǎng)使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵,那么在使用中怎么做好維護(hù)呢?
  1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無(wú)關(guān)人員好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
  3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒(méi)有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),好是能每天開(kāi)除濕機(jī)。

   故障排除,首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致地分析比較,才能找出故障所在。由于儀器型號(hào)繁多,結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大,要詳細(xì)討論一起產(chǎn)生故障的原因和排除方法,必須針對(duì)具體儀器來(lái)分析,需參考廠家的儀器線路圖、說(shuō)明書和維修手冊(cè)。這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見(jiàn)的故障問(wèn)題作簡(jiǎn)要討論。

(一)儀器顯示系統(tǒng)故障

1、電源顯示器不亮故障原因:電源進(jìn)線斷路或接觸不良,保險(xiǎn)管損壞,電源輸入線某處斷路。查處方法:用萬(wàn)用表查出故障并修復(fù)。

2、顯示儀表突然波動(dòng)故障原因:電網(wǎng)電壓變動(dòng)太大,電子線路中個(gè)別元器件突然損壞;某處導(dǎo)線或接觸點(diǎn)斷路或短路;高壓控制失靈。

 

(二)光源系統(tǒng)故障

1、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問(wèn)題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問(wèn)題;再進(jìn)行換燈檢查。

2、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。查處方法:在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理。

3、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電,故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。查處方法:前種情況需換新燈;后種情況通過(guò)十幾毫安電流直到火花放電停止,若無(wú)效則需換新燈。

4、氚燈不亮故障原因:氚燈電源系統(tǒng)出現(xiàn)故障;氚燈起輝電壓因長(zhǎng)期使用而增高;氚燈壽命完結(jié)。查處方法:針對(duì)原因分別加以處理。

5、氚燈能量不夠故障原因:光欄小;光裸未調(diào)好;波段不適;氚燈壽命終結(jié)。查處方法:加大光擋;重調(diào)光路;換新燈。

(三)能量輸出方面的故障

1、空心陰極燈亮而高壓開(kāi)啟后無(wú)能量輸出故障原因:無(wú)負(fù)高壓;空心陰極燈發(fā)光異常或位置不對(duì);波長(zhǎng)不準(zhǔn);燃燒器擋光;單色器故障;主機(jī)電路故障。查處方法:第二、三、四種情況易查,、五、六種情況需按儀器說(shuō)明書或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理。

2、輸出能量過(guò)低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長(zhǎng)不準(zhǔn);放大線路增益下降;光電倍增管衰老。查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍降低,應(yīng)檢查光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常;如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān),除察看光學(xué)元件有無(wú)污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無(wú)機(jī)械位置變化;如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂,應(yīng)重新校正波長(zhǎng);如果是線路增益問(wèn)題,需按照維修手冊(cè)規(guī)定進(jìn)一步查因處理。

3、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因:主機(jī)電路中前置放大器連接有問(wèn)題;主放大器異常。查處方法:檢查前置放大器連線及運(yùn)算放大器;按維修手冊(cè)的要求調(diào)整電位器。

4、擋光時(shí)能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。查處方法:用數(shù)字表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出,擋光時(shí)調(diào)整印制板上的電位器,使能量指示為零,或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。

(四)吸收信號(hào)方面的故障

1、零點(diǎn)不對(duì)故障原因:空心陰極燈衰老,強(qiáng)度太弱,波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染;雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。查處方法:針對(duì)具體原因作相應(yīng)處理;帶有自動(dòng)凋零裝置的儀器,若按下按鈕,數(shù)字顯示不在(0.000±0.002)A,可調(diào)整自動(dòng)調(diào)零電路的調(diào)整點(diǎn)置零,也可采用燃燒器擋光使儀器輸出10mV,數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時(shí),可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點(diǎn)使吸光度為1.000.

2、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。查處方法:首先查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠,儀器通電去潮,一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好,儀器的“地線”(與佼器外殼接通)不能與“中線”共用。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。用示波器檢查“同步解調(diào)控制電路”檢測(cè)點(diǎn)的波形,并與標(biāo)準(zhǔn)波形比較,如果波形異常,應(yīng)調(diào)整使之正常。同步解調(diào)控制的波形微小變化,都可以使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性,負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等,都可能導(dǎo)致基線漂移。若是電源問(wèn)題,應(yīng)按維修手冊(cè)加以處理。

3、點(diǎn)火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細(xì)管有無(wú)堵塞和“氣泡”,廢液排泄是否暢通和霧室內(nèi)有元積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)調(diào)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。應(yīng)針對(duì)具體情況,分別加以處理。

4、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。查處方法:首先區(qū)分故障是來(lái)源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。通過(guò)點(diǎn)燃火焰吸噴“純水”和不點(diǎn)火的情況比較:據(jù)基線穩(wěn)定度就可判明。

   如果判斷出故障來(lái)源于原子化系統(tǒng),還要進(jìn)而判斷是來(lái)自火焰還是噴霧裝置,可通過(guò)吸噴“純水”和調(diào)節(jié)噴霧器為觀察噪聲電平是否明顯減小或消失,否則,噪聲可能主要來(lái)自火焰??烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來(lái)觀察噪聲也平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來(lái)源。

   如果判斷故障主要來(lái)源于電檢測(cè)系統(tǒng),需先區(qū)分出來(lái)自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)。可使用合格的銅燈,讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷人射光,考察此時(shí)的噪聲電平。若正常,則故障來(lái)自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢查燈電源,或換新燈檢查。

   如果否定出自燈或燈電源,則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化,則可判斷故障主要來(lái)自單色器系統(tǒng)。對(duì)于雙光束儀器與如果增加燈電流,基線漂移增大,說(shuō)明單色器兩束光不匹配。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢,均能使噪聲電平增大。

  檢測(cè)素統(tǒng)是噪聲主要來(lái)源之一。需使用萬(wàn)用表和示波器,先查清故障是來(lái)自電源供應(yīng)還是光電倍增管或線性電路。

  檢查噪聲故障是件難度較大的工作,故障現(xiàn)象有時(shí)是多部分多因素的疊加綜合,但通過(guò)耐心細(xì)致的分析、比較、檢查,也可以“確癥”和排除的。

   讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)疊加有較大的噪聲。這對(duì)測(cè)定是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)的原因主要來(lái)自原子化系統(tǒng),吸液毛細(xì)管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積廢液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過(guò)大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有炭和無(wú)機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問(wèn)題加以檢查排除。

(五)靈敏度和檢出限方面的故障

1、靈敏度故障原因:儀器工作條件不是zui佳;毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵污穢。查處方法:按說(shuō)明書和維修手冊(cè)提供的方法,逐一查找原因加以改進(jìn)處理。

2、檢出限值偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障;造成噪聲過(guò)大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。查處方法:綜合上述有關(guān)方法查處故障。

直讀光譜儀常見(jiàn)故障

    故障一:新儀器電腦出現(xiàn)死機(jī),程序錯(cuò)誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對(duì)有時(shí)變?yōu)辄S色不動(dòng),有時(shí)雖然動(dòng)但是變?yōu)榧t色。    處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。    故障二:排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過(guò)濾器入口端有異物。    處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對(duì)排氣管路進(jìn)行吹掃。    故障三:溫度偏高故障    處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。    故障四:真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障,    處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動(dòng)啟動(dòng)真空泵,有時(shí)需停頓一下,再試。    故障五:P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。    處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片    故障六:真空值下降快故障    處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲,    故障七:光強(qiáng)值下降    原因分析:    1、透鏡臟    2、入射狹縫污染    3、光纖老化    處理辦法:擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。    經(jīng)驗(yàn)總結(jié):光譜儀用久了,激發(fā)臺(tái)會(huì)因點(diǎn)打的太多了,出現(xiàn)放電漏氣現(xiàn)象,導(dǎo)致光強(qiáng)上不去,需要經(jīng)常清理激發(fā)臺(tái)板及火花室。    故障八:數(shù)據(jù)不穩(wěn)定    處理方法:清洗鏡片后重新做標(biāo)準(zhǔn)化,儀器鏡片的污染會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)試的結(jié)果不穩(wěn)定,長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有做儀器的曲線校準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)試穩(wěn)定性不好。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀常見(jiàn)故障_直讀光譜儀

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