測汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計的。
儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。
由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對譜線有顯著的吸收,因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類型的測汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng),將通過吸收室后的光線分成兩股,一股再通過飽和汞蒸氣室,然后測量兩股透出光線強度的比值;④利用“塞曼效應(yīng)”,比較在光源上施加磁場與不加磁場時,通過吸收室的光線強度的比值。根據(jù)實用上的要求,已制成了裝在汽車及飛機上進(jìn)行連續(xù)測定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測定的輕便背包式的測汞儀等。
l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對儀器來說,流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個樣品的測量。
3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶內(nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
l、開機后無顯示:更換保險絲。
2、汞燈指示燈不亮:重新開機。
3、靈敏度偏低:
①流量不對或汞標(biāo)樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調(diào)節(jié)逆時針旋到底。
4、靈敏度偏高:
①流量不對。
②管道污染。
③顯示調(diào)節(jié)順時針旋到底。
5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測試場所不應(yīng)有強電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。
智能測汞儀怎么使用至智能測汞儀使用說明與注意事項
一、用途和原理
ETCG-1智能測汞儀可方便、快速地對液體樣品中的低濃度汞進(jìn)行測定,也能對經(jīng)過處理后轉(zhuǎn)化為溶液的固體、氣體樣品中的微量汞進(jìn)行測定。
汞原子蒸氣對波長為253.7nm的紫外光有強烈的吸收作用,在一定的范圍內(nèi),其吸收值。大小與汞原子蒸氣濃度之間的關(guān)系符合比耳定律,儀器是依據(jù)此原理設(shè)計、制造的。還原瓶內(nèi)樣品溶液中所含的汞離子被氯化亞錫還原成金屬汞,在循環(huán)泵的作用下,金屬汞氣化并被載入吸收池內(nèi),儀器測定其吸收值并經(jīng)內(nèi)部計算機系統(tǒng)的運算,便可顯示或打印出樣品中汞的濃度值。
二、技術(shù)指標(biāo)
測量范圍 | 0~10ng/ml(即0~10ppb) |
檢出下限 | ≤0.2ng/ml(0.2ppb) |
穩(wěn)定性 | 零點漂移≤1%(F.S)/4h |
噪聲 | 無 |
線性誤差 | ≤5%(0~5ppb范圍) |
數(shù)顯保持誤差 | ≤1%/min |
流量調(diào)節(jié)范圍 | 0~3L/min |
記錄儀信號輸出 | 0~10mv |
環(huán)境溫度 | 5~40℃ |
相對濕度 | ≤85% |
供電電源 | 220V ±10% 50Hz±0.5Hx |
外形尺寸 | 460×445×180mm |
重量 | 12kg |
三、智能測汞儀怎么使用?請看以下4項操作步驟:
(名稱注釋: A值 —— 吸光度值; C值 —— 濃度值; 鍵入 —— 用數(shù)字鍵輸入)
(一) 安裝:
1. 把儀器放置在工作臺上,把氣嘴旋緊在儀器左側(cè)的氣嘴座上,參照圖一,把瓶夾插入儀器左側(cè)的瓶夾固定架內(nèi),把還原瓶推入瓶夾內(nèi)。
2. 用硅膠管把還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。
3. 若使用測汞儀數(shù)據(jù)處理軟件,則需用RS-232C串口電纜兩端的插頭分別插入儀器和計算機對應(yīng)的插座內(nèi)。
(二) 功能鍵說明:
1. 循環(huán)泵鍵用于控制泵的開或關(guān)。
⑴ 若顯示為“循環(huán)泵:關(guān)”,按循環(huán)泵鍵后,顯示為“循環(huán)泵:開”(泵接通)。
⑵ 若顯示為“循環(huán)泵:開”,按循環(huán)泵鍵后,顯示為“循環(huán)泵:關(guān)”(泵關(guān)閉)。
2. 按測定鍵可使顯示的A值調(diào)整回零點,并使顯示為“峰值保持:開”,從而使儀器處于測定狀態(tài)。
3. 按調(diào)零鍵可使顯示的A值調(diào)整回零點,并使顯示為“峰值保持:關(guān)”,以便觀察儀器的零點穩(wěn)定性。
4. 峰值保持鍵用于控制峰值保持功能的開或關(guān)。
⑴ 若顯示為“峰值保持:關(guān)”,按峰值保持鍵后,顯示為“峰值保持:開”(具備峰值保持功能)。
⑵ 若顯示為“峰值保持:開”,按峰值保持鍵后,顯示為“峰值保持:關(guān)”(取消峰值保持功能)。
5. 按進(jìn)紙鍵可使打印機走出5行長度的紙。
6. 直接按打印鍵,可打印當(dāng)前被測樣品測得數(shù)據(jù)。按數(shù)字鍵后再按打印鍵,則參照擴展功能表。
7. 直接按 F 鍵,可中止當(dāng)前的操作,使儀器返回待測狀態(tài)。按數(shù)字鍵后再按 F 鍵,則參照擴展功能表。
(三) 對樣品進(jìn)行測定的步驟:
接通電源,開機預(yù)熱一小時以上,待儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)后按循環(huán)泵鍵,使泵開始工作。
無論在計算標(biāo)準(zhǔn)曲線時對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,或者對被測樣品進(jìn)行測定,都應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行操作;
先確認(rèn)由上次測定時產(chǎn)生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已處于測定位置(參
1. 按測定鍵。
2. 把樣品放入還原瓶,在瓶中加入適量還原劑后迅速蓋緊瓶塞,待顯示的數(shù)字穩(wěn)定后(約需數(shù)秒時間)即可讀取測得數(shù)據(jù)。
3. 把三路活塞旋至吸收位置,待充分吸收測定時產(chǎn)生的余汞后,把還原瓶清洗干凈,然后把三路活塞旋回測定位置,以備下次測定之用。
(四) 擴展功能說明:
1. 計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:
先配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(可參照附錄)。
依次按 1 、 F 鍵,對di一個標(biāo)液進(jìn)行di一次測定,測得A值后,按輸入鍵,隨后對di一個標(biāo)液進(jìn)行di二次測定,測得A值后,按輸入鍵,然后鍵入di一個標(biāo)液的C值,按輸入鍵,接著對di二個標(biāo)液進(jìn)行di一次測定……,重復(fù)以上的操作步驟,當(dāng)zuei后一個標(biāo)液的C值輸入后,按結(jié)束鍵即可。
注:顯示屏上顯示的“s:”后面的數(shù)字為標(biāo)液的序號,“t: ”后面的數(shù)字為標(biāo)液測定的次數(shù)。儀器對兩次測得的A值取平均值,如用戶要求對每個標(biāo)液只進(jìn)行一次測定,可在測得A值后連續(xù)按兩次輸入鍵。
計算相對標(biāo)準(zhǔn)差的步驟:
先配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(可參照附錄)。
依次按 2 、 F 鍵,對標(biāo)液進(jìn)行di一次測定,測得A值后,按輸入鍵,隨后對標(biāo)液進(jìn)行di二次測定……,重復(fù)以上的操作步驟,當(dāng)zui后一次測得的A值輸入后,按結(jié)束鍵即可。
注:顯示屏上顯示的“t: ”后面的數(shù)字為標(biāo)液測定的次數(shù)。
3. 輸入空白濃度的步驟:
先制備空白樣品。
依次按 3 、 F 鍵,對空白樣品進(jìn)行di一次測定,測得A值后,按輸入鍵,隨后對空白樣品進(jìn)行di二次測定,測得A值后,再按輸入鍵即可。
注:顯示屏上顯示的“t: ”后面的數(shù)字為空白樣品測定的次數(shù)。儀器對兩次測得的A值取平均值,如用戶要求對空白樣品只進(jìn)行一次測定,可在測得A值后連續(xù)按兩次輸入鍵。輸入空白濃度前應(yīng)先計算標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 輸入濃度比例因子的步驟:
依次按 4 、 F 鍵,鍵入濃度比例因子,再按輸入鍵即可。
注:鍵入的濃度比例因子的范圍是0.001~9999。
5. 輸入樣品序號的步驟:
依次按 5 、 F 鍵,鍵入樣品序號,再按輸入鍵即可。
注:鍵入的樣品序號的有效范圍是00~99。
6. 輸入日期的步驟:
依次按 6 、 F 鍵,鍵入年數(shù)、按輸入鍵,再鍵入月數(shù)、按輸入鍵,再鍵入日數(shù)、按
輸入鍵即可。
7. 顯示內(nèi)存數(shù)據(jù)的步驟:
容時,按輸入鍵可顯示下一屏內(nèi)容。要退出顯示狀態(tài),按 F 鍵即可。
8. 刪除一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后重算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:
依次按 1 、 0 、 F 鍵,鍵入要刪除的標(biāo)液測定數(shù)據(jù)的序號,再按結(jié)束鍵即可。
9. 增加標(biāo)液測定,重算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:
依次按 1 、 5 、 F 鍵,可在已輸入的標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測定標(biāo)液、并重新計算標(biāo)準(zhǔn)曲線。
10. 刪除一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后重算相對標(biāo)準(zhǔn)差的步驟:
依次按 2 、 0 、 F 鍵,鍵入要刪除的標(biāo)液測定數(shù)據(jù)的次數(shù),再按結(jié)束鍵即可。
11. 增加標(biāo)液測定,重算相對標(biāo)準(zhǔn)差的步驟:
依次按 2 、 5 、 F 鍵,可在已輸入的標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測定標(biāo)液、并重新計算相對標(biāo)準(zhǔn)差。
12. 打印儀器穩(wěn)定性的步驟:
先按調(diào)零鍵,待調(diào)零完成后依次按 3 、打印鍵即可。
注:整個打印過程中按相同的時間間隔共打印30個A值,耗時3分鐘。
13. 打印機安裝紙卷與上紙:
翻下打印機的前蓋,捏住機頭拉板兩側(cè)的彈性卡條,把機頭拉板拉出,接通儀器電源,按住打印機上的按鍵1秒鐘以上,打印機開始走紙。把前端剪成三角形的打印紙插入機頭上的進(jìn)紙口,打印紙會被卷入。待打印紙從機頭上方出紙口處伸出一段后,按一下按鍵停止走紙,然后把紙卷穿入彈性紙軸,稍用力捏往紙軸的兩端,把紙軸安裝到紙軸架上。
14. 更換打印機色帶:
當(dāng)打印出的字跡變淺時,需更換色帶。可翻下打印機的前蓋,捏住機頭拉板兩側(cè)的彈性卡條,把機頭拉板拉出,然后更換色帶。
擴展功能表
按鍵順序 | 功 能 |
1、F | 計算標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
2、F | 計算相對標(biāo)準(zhǔn)差 |
3、F | 輸入空白濃度 |
4、F | 輸入濃度比例因子 |
5、F | 輸入樣品序號 |
6、F | 輸入日期 |
1、0、F | 刪除一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后重算標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
1、5、F | 增加標(biāo)液測定,重算標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
2、0、F | 刪除一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后重算相對標(biāo)準(zhǔn)差 |
2、5、F | 增加標(biāo)液測定,重算相對標(biāo)準(zhǔn)差 |
3、1、F | 顯示r、a、b、e (r:相關(guān)系數(shù) a:截距 b:斜率 e:線性誤差) |
3、2、F | 顯示A、SD、RSD (A:吸光度均值 SD:標(biāo)準(zhǔn)差 RSD:相對標(biāo)準(zhǔn)差) |
3、3、F | 顯示Cb、K (Cb:空白濃度 K:濃度比例因子) |
3、4、F | 顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線列表 |
3、5、F | 顯示相對標(biāo)準(zhǔn)差列表 |
4、0、F | 禁止打印 |
4、5、F | 允許打印 |
5、8、F | 設(shè)置初值 (設(shè)置后; Cb=0,K=1) |
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1、打印 | 打印標(biāo)準(zhǔn)曲線列表 |
2、打印 | 打印相對標(biāo)準(zhǔn)差列表 |
3、打印 | 打印儀器穩(wěn)定性 |
4、打印 | 打印儀器型號、日期 |
四、注意事項
儀器宜在環(huán)境溫度:10℃~30℃;相對濕度:不大于80%的工作室內(nèi)使用。
儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固的工作臺上,應(yīng)避免受到震動。
儀器應(yīng)避免受強光直射、避免灰塵和潮氣侵入。
4. 初次使用的玻璃器皿應(yīng)先在硝酸溶液中浸泡24小時,以消除可能的汞污染。
5. 還原瓶的磨口處應(yīng)避免與金屬等硬物磨擦,以保持其密閉性能。
6. 儀器配有3種不同規(guī)格的還原瓶,高濃度樣品宜用小瓶,低濃度樣品宜用大瓶。被測樣品的濃度不宜超過10μg / L,超過此濃度的被測樣品應(yīng)定量稀釋后再進(jìn)行測定,以免污染儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)。
7. 儀器已基本消除了水蒸氣對測定產(chǎn)生的干擾,若用戶要徹底消除干擾,可在儀器的進(jìn)氣口與還原瓶的B口之間加接內(nèi)置變色硅膠的U形管(要注意及時變換硅膠)。
8. 進(jìn)、出氣管路不可接錯,否則可能導(dǎo)致液體流入儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)。如果發(fā)生此種情況,必須徹底清洗進(jìn)樣系統(tǒng)(其中包括循環(huán)泵、吸收池、連接管),并進(jìn)行干燥處理。在清洗吸收池時,可參照圖四進(jìn)行拆卸和重新裝配。
測汞儀是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計的。
(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開電源開關(guān),數(shù)字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱一段時間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點亮。大顯示數(shù)值被保持,此時復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法如下:
1.調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕;
2.打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液;
3.再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶;
4.載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持;
5.調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0;
6.再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O,上述校正重復(fù)進(jìn)行2—3次,直至調(diào)準(zhǔn)為止;
7.旋下線性電位器保護套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
測汞儀是一種常用的檢測儀器,主要用于測量水、空氣、土壤、食品、化妝品、化工原料中汞的含量,被廣泛用于多個行業(yè)中。用戶使用測汞儀要注意哪些問題呢?下面就來具體介紹一下測汞儀的使用注意事項,希望可以幫助到大家。是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。
l、流量的選擇:
一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對儀器來說,流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中:
保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個樣品的測量。
3、校正次數(shù):
原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:
儀器校正時,只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶內(nèi)汞濃度約為30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:
對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線:
如0.1ng/ml-O.5ng/ml時,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:
參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理:
參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。