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火花直讀光譜儀的特點(diǎn)及其問題處理辦法 光譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-25    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
火花直讀光譜儀是一種爐前元素快速分析儀器,廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門,進(jìn)行冶煉爐前的在線分析以及中心實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品檢驗(yàn),是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。
 
火花直讀光譜儀儀器特點(diǎn):
 
1. 使用靈活,性能可靠,穩(wěn)定性好。
2. 儀器檢測(cè)限低,分析精密度高,結(jié)果準(zhǔn)確。
3. 分析速度快(20~30秒),運(yùn)行成本低。
4. 維護(hù)方便,故障率低。
5. 抗環(huán)境干擾能力強(qiáng)。
 
火花直讀光譜儀分析結(jié)果不穩(wěn)定的解決辦法:
 
1) 如果火點(diǎn)好或壞,或激勵(lì)點(diǎn)不好,則不可能給出穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。
2) 確保分析表面平坦且聲音異常。
3) 檢查龍的質(zhì)量。如果使用紫油器,請(qǐng)檢查凈水器是否無(wú)效,并且如果凈水器故障對(duì) Argon 的質(zhì)量有嚴(yán)重影響,請(qǐng)?jiān)诓シ艃艋骱蠡蛟跉獾郎隙虝翰认绿ぐ?而無(wú)需使用凈化器,確定砷的質(zhì)量是否有問題。
4) 檢查電極與樣品之間的距離是否為 3mm,并測(cè)量測(cè)量值。
5) 清理激勵(lì)站,消除污染物對(duì)分析的影響, 進(jìn)行狹縫校正。
6) 為了執(zhí)行疲勞燈測(cè)試,數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性使設(shè)備光電系統(tǒng)能夠確定其是否穩(wěn)定。 



    紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。

    紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟:

    1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。室內(nèi)一定要有除濕裝置,嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可。

    2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用較多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無(wú)關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

    3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持干燥,即使儀器經(jīng)常不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機(jī)。

    4、如供試品為鹽酸鹽,因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

    5、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

    6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因?yàn)椴豢赡苡锰炱椒Q量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

    7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

    8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(一般憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜會(huì)產(chǎn)生干擾。

    9、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。

    10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。





圓二色光譜儀的應(yīng)用

  圓二色光譜儀是橫電磁波,是一種在各個(gè)方向上振動(dòng)的射線。其電場(chǎng)矢量與磁場(chǎng)矢量相互垂直,且與光波傳播方向垂直。由于產(chǎn)生感光作用的主要是電場(chǎng)矢量,一般就將電場(chǎng)矢量作為光波的振動(dòng)矢量。光波電場(chǎng)矢量與傳播方向所組成的平面稱為光波的振動(dòng)面。若此振動(dòng)面不隨時(shí)間變化,這束光就稱為平面偏振光,其振動(dòng)面即稱為偏振面。平面偏振光可分解為振幅、頻率相同,旋轉(zhuǎn)方向相反的兩圓偏振光。其中電矢量以順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)的稱為右旋圓偏振光,其中以逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)的稱為左旋圓偏振光。兩束振幅、頻率相同,旋轉(zhuǎn)方向相反的偏振光也可以合成為一束平面偏振光。如果兩束偏振光的振幅不相同,則合成的將是一束橢圓偏振光。

  圓二色光譜儀是研究分子結(jié)構(gòu)不對(duì)稱性的比較有效的分析儀器,廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué),生物化學(xué),配位化學(xué)和藥物化學(xué)等領(lǐng)域。

  圓二色光譜儀在有機(jī)化學(xué)方面主要的應(yīng)用有:

  1、手性結(jié)構(gòu)測(cè)定,如官能團(tuán)的位置及特定原子在手性分子中的位置的測(cè)定;利用對(duì)應(yīng)關(guān)系和鄰近關(guān)系測(cè)定密切相關(guān)的一類化合物的相對(duì)構(gòu)型;利用八區(qū)律等一類經(jīng)驗(yàn)和半經(jīng)驗(yàn)的規(guī)律,結(jié)合其它方法測(cè)定絕對(duì)構(gòu)型;構(gòu)象的測(cè)定等。

  2、手性介質(zhì)(包括溶劑和手性大分子)誘導(dǎo)的光學(xué)活性的研究。

  3、溫度效應(yīng),可獲得分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)數(shù)變化等方面的信息。

  4、溶劑效應(yīng),研究溶劑-溶質(zhì)間的相互作用及它們的光學(xué)活性。

  5、圓二色光譜儀還可以用作光譜分析。

標(biāo)簽: 圓二色光譜儀
圓二色光譜儀 圓二色光譜儀的應(yīng)用_圓二色光譜儀

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