氣相色譜儀的選購(gòu)注意事項(xiàng):
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀各種類(lèi)型和型號(hào)不下百種,不同產(chǎn)品的價(jià)格,操作特性,穩(wěn)定性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對(duì)于那些工作時(shí)間不長(zhǎng),經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶(hù),要能根據(jù)自身的需要選購(gòu)一臺(tái)性?xún)r(jià)比適當(dāng)?shù)膬x器,的確不是一件容易的事?,F(xiàn)把如何選購(gòu)一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類(lèi)分析,供大家參考。
1.被分析樣品情況:
⑴樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
⑵被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化;
⑶樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;
⑷樣品來(lái)源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;
⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍;
⑹每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時(shí)間;
2.分析的目的
⑴做定性分析:被分析組分已知或未知,有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物?
⑵定量分析:在那個(gè)范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
⑶定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
3.購(gòu)貨單位的定位
⑴科研院所——各方面要求高;
⑵監(jiān)測(cè)和分析中心——數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠;
⑶*線(xiàn)的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重現(xiàn)性高;
4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價(jià)格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出需使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6.本工作單位的周?chē)袩o(wú)做同類(lèi)樣品的分析者,若有對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助;
7.搜集各種類(lèi)型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給zui終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;
8.任務(wù)是長(zhǎng)期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長(zhǎng)期打算?
9.現(xiàn)有條件如何?對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒(méi)有理由再做大的投資購(gòu)買(mǎi)新儀器設(shè)備;
10.考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運(yùn)行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財(cái)力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊越?jīng)濟(jì)實(shí)用為主。
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是zui終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類(lèi)和格式的具體要求來(lái)選購(gòu),千萬(wàn)不能不考慮財(cái)力,而選擇那些價(jià)格,功能過(guò)剩一類(lèi)的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作,何必花幾萬(wàn)元買(mǎi)一臺(tái)使用效率不高,操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢?
12.使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn):
雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件:
⑴使用場(chǎng)合:溫度,濕度,大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無(wú)腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響;
⑵儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
⑶氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿(mǎn)足要求。
氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣的操作參數(shù)有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時(shí)間等。
吹掃捕集濃縮器
一、吹掃溫度:
水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品,但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。
非水溶液的吹掃溫度可高些。
二、吸附溫度:
吸附溫度一般為常溫。對(duì)不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
三、熱解吸溫度:
熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
四、連接管路溫度:
連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃。
五、吹掃氣流量:
吹掃氣流量取決于樣品中待測(cè)組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦氣時(shí),流量為20~60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些,但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?,吹掃效果不及氦氣?/span>
吹掃氣流量太大會(huì)影響組分的捕集,造成組分損失。
六、熱解吸載氣流量:
熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí),載氣流量為5~10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí),要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。
七、吹掃時(shí)間:
吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿(mǎn)足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中,可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。
如要測(cè)定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,定量加入待測(cè)物,然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)繪制不同吹掃時(shí)間的回收率曲線(xiàn)。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。
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