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熱解析儀進樣器是否被污染該如何正確判斷 熱解析儀常見問題解決方法

時間：2020-07-25    來源：儀多多儀器網    作者：儀多多商城     
　　熱解析儀與氣相色譜或者質譜聯(lián)用，具有廣泛應用范圍，可解決復雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析儀進樣的主要特點是可用于復雜材料的分析，無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。被測物質從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎，即通過加熱使樣品中有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產生不想要的合成產物。
 
　　在色譜分析中,從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.相比之下,樣品處理往往是很費時的.有統(tǒng)計數(shù)據表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應用在數(shù)據處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關鍵問題.這方面人們已經開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。
 
　　但在操作過程中，如何判斷熱解析儀進樣器或載氣是否被污染，可以通過這些方面進行判斷：
 
　　1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
 
　　2.運行一個空白分析(開啟GC，但不進樣)。
 
　　3.收集空白分析的色譜圖。
 
　　4.空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
 
　　5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與圖譜進行比較。
 
　　6.假如在n次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
 
　　7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。
 
　　8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
 
　　由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。
 
　　熱解析儀與氣相色譜或者質譜聯(lián)用，具有廣泛應用范圍，可解決復雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析儀進樣的主要特點是可用于復雜材料的分析，無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。被測物質從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎，即通過加熱使樣品中有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產生不想要的合成產物。
 
　　在色譜分析中,從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.相比之下,樣品處理往往是很費時的.有統(tǒng)計數(shù)據表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應用在數(shù)據處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關鍵問題.這方面人們已經開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。
 
　　但在操作過程中，如何判斷熱解析儀進樣器或載氣是否被污染，可以通過這些方面進行判斷：
 
　　1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
 
　　2.運行一個空白分析(開啟GC，但不進樣)。
 
　　3.收集空白分析的色譜圖。
 
　　4.空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
 
　　5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與圖譜進行比較。
 
　　6.假如在n次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
 
　　7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。
 
　　8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
 
　　由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。
 

熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術，是一種二合一技術: 集采樣與濃縮于一體, 然后將樣品從采樣管中轉移出來后進行檢測。熱解析采用加熱的方式將有機化合物從采樣管中釋放出來，而不是用溶劑洗脫的方法，這使得熱解析技術避免了較長的溶劑洗脫時間，且在色譜圖中無溶劑峰。
 
熱解析儀的原理：
 
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物，然后將它們導入氣相色譜儀中，通過氣相色譜，這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析：首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管（采樣管）中，然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中（一級解析）；第二步，富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中（二級解析）。采用毛細聚焦管二級富集解析，只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜，提高了進樣效率，并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術避免了水的干擾，增強了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式，如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內分析，或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。



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