針對氣相色譜儀經常出現(xiàn)的故障，把這些故障解答整理匯總如下:
1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？
答：
①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
②在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。
③未吹掃（死）體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。
3：什么原因導致峰比原來大，而且出現(xiàn)的早？
答：過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節(jié)閥有問題而引起。
4：何時需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
5：隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標分析物發(fā)生反應。
6：排除色譜柱流失問題的主要方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的主要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數為環(huán)硅氧烷。
7：如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積？
答：如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經常發(fā)生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算終的擴散體積。
8：排除色譜柱流失問題的方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的主要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數為環(huán)硅氧烷。
9：色譜分析運行時，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎？
答：如果保留時間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。
10：為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
11：什么原因導致基線不穩(wěn)和干擾？
答：
1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正常現(xiàn)象）。
12：什么原因導致峰形改變？
答：
1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3.色譜柱受污染。
13：如果分離度下降，如何處理？
答：
1.柱溫不同。檢查柱溫。
2.不同的色譜柱的維數和相位。核實色譜柱的特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染，應用溶媒清洗柱子。
5.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
14：如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？
答：1.試著改變一下進樣方法。2.改變溶媒，使其成為單一的溶媒。3.重新安裝色譜柱。4.減小進樣溫度。
15：如果懷疑進樣器或載氣被污染了，應采用何種檢測？
答：
1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2.運行一個空白分析（開啟GC，但不進樣）。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與次的圖譜進行比較。
6.假如在次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了毛細管柱被污染了（進樣器或載氣被污染）。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。假如8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表明了進樣器或載氣被污染了。
16：保護柱應為多長？
答：比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質為極性，保護柱應該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng)。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。
詳情點擊：氣相色譜儀的常見故障有哪些
用氣相色譜儀檢測農殘（有機磷，有機氯，六六六、DDT等）含量已經是一種較為廣泛的應用方法，但在實際檢測過程中，往往會出現(xiàn)色譜儀運行穩(wěn)定后，進標準溶液，某個或某些單體峰不出現(xiàn)的問題?！ Υ耍峁┝艘韵聨讉€解決辦法： 1.某個單體峰不出現(xiàn)：如滴滴涕四個單體中2-DDT或3-DDD不出現(xiàn)，由于2-DDT與3-DDD出峰順序緊挨著，當色譜條件不適合時，很容易只形成一個峰出現(xiàn)，這時，可從以下幾個方面入手解決問題。 ?、倏蛇m當改變N2流速或柱前壓 ?、诳蛇m當的改變柱箱溫度 ③不出峰之單體的標準溶液單獨進樣，觀察氣相色譜儀是否有響應，以判斷該標液是否失效?！ ?.某些單體不出峰，例如滴滴涕四個單體均不出現(xiàn)，首先按前面方法中的幾個方面改變色譜條件。仍不出現(xiàn)時，應考慮色譜柱性能問題，建議更換氣相色譜儀的色譜柱試一試。
氣相色譜儀分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。
惠州市華高儀器設備有限公司氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響，需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。
1、氣體純度的要求
根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴格凈化。
2、氣體純度低可能造成的不良影響
根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；
2.4對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大；
2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析；
2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質，在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效；
2.7.2調節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調節(jié)精度降低或失靈；
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
2.7.4檢測器的壽命
對于FID，水蒸汽會影響分析結果，直至影響檢測器的壽命；對ECD和TCD的壽命明顯，這點應引起用戶特別注意。
3、對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說，氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質，相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應高于99.999%；于FID使用氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
3.4濃度型檢測器比質量型檢測器要求高；
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，推薦惠州市華高儀器設備有限公司氣相色譜儀，中儀器比低檔儀器要求高。
4、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術要求，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體，由于各個制氣廠設置不同，其雜質含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對于不同雜質的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，終導致分析數據嚴重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴重的損失。
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