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卡爾費休水份測定儀故障排查 水份測定儀常見問題解決方法

時間:2020-07-24    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  費休水份測定儀是公認的高準確性檢測水份的經(jīng)典方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水為專一、為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。可廣泛用于石油化工、制藥、日用化工、食品、農(nóng)業(yè)、商品檢驗、實驗室等諸多行業(yè)的微量水份檢測。
 
  卡爾費休水份測定儀故障排查:
 
  故障1:測定過程重復性差,預滴定漂移值偏高
 
  檢查儀器氣密性
 
  更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次,200~300℃干燥24h可重復利用)
 
  卡氏滴定液長期不使用造成不均勻,反復吸排液混勻
 
  故障2:測定完成漂移值高
 
  樣品水分釋放不完全,可增加萃取時間,或加入溶劑輔助水分釋放
 
  故障3:滴定無法結束
 
  樣品與卡氏液發(fā)生副反應
 
  滴定杯密封性差
 
  指示電極被污染物包裹(可用適當溶劑清洗)
 



    電子水份快速測定儀用于快速測定化工原料、谷物、礦物、生物制品、食品、制藥原料、紙張、紡織原料等各類樣品的游離水份。在測試過程中,可直接確認干燥的狀態(tài),推測結束時間。因具有自動去皮功能,即時連續(xù)進行測定,也可以通過零點漂移校正進行準確的測定。

 


    該設備的存放條件介紹:


    1.選擇一個安全且足夠通風的位置。具有腐蝕性或有毒煙霧和其它危害物品的


    樣品需要專門準備安放地點。


    2.操作水份快速測定儀時應保持操作臺表面穩(wěn)固且水平。


    3.請您盡量避免放置水份快速測定儀于溫度波動劇烈、過度潮濕、氣流不通、


    振動、電磁場、熱度或陽光直射的場所。


    快速水分儀技術性能


    1. 測定水分范圍: 0—99%


    2. 顯示: LCD液晶數(shù)字顯示


    3. 使用環(huán)境: -5±45℃


    4. 體積: 長205×寬65×厚50mm


    5. 電源: 9V電池(6F22型)


    6. 重量: 0.24kg


    快速水分儀應用范圍


    快速水分儀是目前測定水分最直接、快速的儀器,應用范圍十分廣闊,涉及醫(yī)藥、塑膠、冶金、礦山、煤炭、建材、化工、食品、糧食、飼料、種子、菜籽、茶葉、農(nóng)林、造紙、橡膠、紡織等行業(yè)中的生產(chǎn)與實驗過程中。


    電子水份快速測定儀擁有杰出的性能-運用了隔熱式稱重傳感器技術,來防止加溫過程對稱量準確度造成的影響;便捷的操作-沒有繁瑣的菜單,6個按鍵輕松完成全部操作;點陣式液晶顯示屏-提供豐富的測定信息。

 





操作方法

開機準備工作

1、打開包裝箱,如圖安裝好儀器。

2、將電極頭兩根鉑絲平行分開,一端插入五口反應瓶電極接口處,另一端的插頭插入電極插座。

3、用乳膠管連接五口反應瓶和滴定管,并在乳膠管中放入一個玻璃珠。

4、在小干燥管塞上開一個孔,插入滴定管,并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑。

5、關閉五口反應瓶上放排液進氣口的玻璃閥門。(如果需要將五口反應瓶中的液體排出,應打開排液進氣口的玻璃閥門,堵住瓶上余下跑氣口,用雙鏈球加壓將五口反應瓶中的液體排出。)

6、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費休試劑。

7、加入無水甲醇(分析純)于反應瓶中,至淹沒電極鉑絲即可。

8、用一手壓住滴定管上的氣孔,另一手用雙鏈球加壓,將卡爾·費休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度(零位)后松手。

9、接通電源,打開電源,指示燈亮。將選擇開關置于“校正”位置,旋轉“校正”旋鈕,使電流表調到滿度(50μA),然后將選擇開關置于“測量”位置。

10、適當調節(jié)攪拌旋鈕,使反應瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉。

測量方法

1、滴定甲醇的水份:(確定終點)

用手按動滴定管上的滴定玻璃珠,用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水份,此時電流表指示數(shù)值開始上升,隨著卡爾·費休液不斷滴入,電流表指示數(shù)值會逐步增大,反應瓶中的液體顏色也會由淺色轉為棕色,當電流表接見45μA~48μA處,并基本不變,即可認為此值為滴定終點值。

2、標定卡爾·費休試劑:

用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水(G-標準水),通過加料入口橡皮蓋中注入反應瓶中(不要將水濺到瓶壁,從而影響測量精度),這時反應瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色,同時電流表數(shù)會由大變小直至小。這時,應進行滴定,隨著卡爾·費休液不斷滴入,電流表指示數(shù)值會逐步增大,反應瓶中的液體顏色也會產(chǎn)生變化,當電流表到達終點值且基本不變,即可認為此值為滴定終點值。此時應記下滴定管中所消耗的卡爾·費休試劑體積(單位為毫升),并進行卡爾·費休試劑滴定度T的計算:

計算公式:T=G÷V

式中:G—標定時注入標準水的重量(單位為毫克,1微升水重1毫克);

V—滴定消耗卡爾·費休試劑的體積(毫升);

3、樣品測定:

用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。

a、液體樣品的測定:

用注射器(其大小應根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇,下同)取樣品,通過加 料入口橡皮蓋中注入反應瓶中,然后進行滴定,滴定至終點值,記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位:毫升)。

b、固體樣品的測定:

用秤量管取適量樣品,先對樣品進行稱重(準確至0. 1毫克)。打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾·費休試劑進行滴定,滴定至終點值,記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位:毫升)。

4、百分含量計算:

百分含量=T×V÷G

式中:V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積(毫升);

T-卡爾·費休試劑滴定度;

G-樣品的重量(毫克);



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