液相色譜儀是實驗中zui常見的儀器之一,色譜柱的靈敏度是確保實驗準確性的重要原因,那么當色譜柱的靈敏度不夠時,我們該如何去解決呢?應該從以下幾個方面去分析:
1、樣品量不足:解決辦法為增加樣品量
2、樣品未從柱子中流出:可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)改變流動相或柱子
3、樣品與檢測器不匹配:根據(jù)樣品化學性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器
4、檢測器衰減太多:調(diào)整衰減即可。
5、檢測器時間常數(shù)太大:解決辦法為降低時間參數(shù)
6、檢測器池窗污染:解決辦法為清洗池窗。
7、檢測池中有氣泡:解決辦法為排氣。
8、記錄儀測壓范圍不當:調(diào)整電壓范圍即可。
9、流動相流量不合適:調(diào)整流速即可。
10、檢測器與記錄儀超出校正曲線:解決辦法為檢查記錄儀與檢測器,重作校正曲線。
液相色譜儀的原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。使用外力使含有樣品的流動相氣體、液體、通過一固 定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時,混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
液相色譜儀的保養(yǎng):
1、至少每天進行一次檢漏。
2、泵正在帶壓工作時,不可拆卸其部件除非有經(jīng)驗的維修人員在進行故障處理、。
3、配制兩種或兩種以上洗脫液時,一定要先脫氣再使用,保證流動相系統(tǒng)中不要形成氣泡。
4、定期檢查泵的潤滑,只使用儀器說明書指定的潤滑油。
5、定期檢查檢測器噪聲、漂移,定期進行檢測器校正。
6、除非實踐證明其它純度級別的溶劑可用,否則使用高效液相色譜流動相專用試劑。
7、更換溶劑時,一定要對系統(tǒng)進行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進行沖洗,再用新溶劑進行沖洗。
8、柱子不論何時都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。