微量水分測定儀使用說明書,全面詳細(xì)介紹了儀器使用、裝配、維護(hù)過程和步驟,但為了客戶能夠快速方便使用,特將儀器調(diào)試、新電解液平衡點(diǎn)調(diào)整的步驟簡單介紹如下:
1、開箱后,檢查配件是否齊全。
2、將固定電解池用(不同型號夾持器不同)夾持器,在主機(jī)上安裝并旋緊。
3、將電解池從鈣塑盒中小心取出,將2支電極,干燥管(嵌入在鈣塑盒中),進(jìn)樣旋塞,電解池瓶塞取出,在所有磨口處涂很少一點(diǎn)真空脂或凡士林待用。
4、進(jìn)樣旋塞中間硅橡膠墊已經(jīng)裝好,第一次扎入進(jìn)樣針時(shí),很難扎入,可用硬針頭先反復(fù)扎幾次,也可將進(jìn)樣旋塞松一下。
5、將電解液瓶打開,將電解液倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極(帶網(wǎng)子的)中約2厘米高,放置在池瓶的位置,將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存,新鮮電解液顯黑色,顏色越深電解液越新鮮。
6、將測量電極(帶2個(gè)小鉑金柱頭的細(xì)電極)、干燥管、瓶塞、進(jìn)樣旋塞放置在池瓶的相應(yīng)位置。將裝好電解池放置在主機(jī)上,整個(gè)操作過程杜絕和水接觸。
7、電解電極(帶網(wǎng)子的)插頭插到主機(jī)的電解插座上,將測量電極插頭插到主機(jī)測量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊,右邊插右邊。
8、打開主機(jī)后面電源開關(guān),打開主機(jī)面板電解開關(guān),打開攪拌開關(guān)。調(diào)整主機(jī)攪拌速度調(diào)節(jié)鈕,使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過快,過快攪拌子跳動(dòng)會打壞電極。
9、用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入,將針頭扎到液面下。注意:第1次可能很緊,可用手托一下,不能讓針頭彎曲。這樣反復(fù)幾次用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入,將水注入到電解液。每進(jìn)一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成棕紅色時(shí),進(jìn)樣量減為1微升水。同樣每進(jìn)一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成淺黃色時(shí),綠燈亮并開始計(jì)數(shù),停止進(jìn)水【“說明書”五(三)】。
10、新平衡的電解液,池瓶為黃色,電解電極內(nèi)為深色,幾小時(shí)后自然變成淺黃。電解電極和池瓶的液面不一樣高沒關(guān)系,正常使用幾小時(shí)后自動(dòng)變成一樣高。
11、微量水分測定儀待計(jì)數(shù)到終點(diǎn),停止計(jì)數(shù),終點(diǎn)燈亮,蜂鳴器響,則電解液平衡點(diǎn)找到,可進(jìn)行正常樣品測定。在正常測定樣品前,為了確定儀器、電解池、電解液整個(gè)系統(tǒng)的正常和準(zhǔn)確,0.5微升針進(jìn)純水進(jìn)行標(biāo)定【“說明書”五(五)】,用0.5微升進(jìn)樣器,進(jìn)0.1微升水觀察儀器準(zhǔn)確性,顯示在90—110微克之間,說明儀器正常,可以正常使用。
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進(jìn)程基礎(chǔ)上的庫侖分析法。
用強(qiáng)度必定的恒電流經(jīng)過電解池,一起用電鐘記載時(shí)刻。
因?yàn)?font color="#0268CA">電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號,當(dāng)即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時(shí)刻t和電流強(qiáng)度i核算溶液中被測物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費(fèi)的電量(Q=I·t);Μ為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時(shí),碘被二氧化硫復(fù)原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測定儀強(qiáng)大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)