紅外傅里葉光譜儀定性與定量分析
紅外傅里葉光譜儀定性分析,是日常實驗分析測試常用的功能應用。從樣品紅外光譜可以得到樣品的分子結構信息,從樣品紅外光譜中吸收峰的位置和強度,可以知道樣品分子中可能含有的那些基團和集團數(shù)量的多少。
紅外傅里葉光譜儀已知物的驗證,是將待測樣品的紅外光譜與已知分子結構的純潔物的標準紅外光譜進行對比,從而界別待測樣品是否為已知物。
已知物品驗證結果無非出現(xiàn)三種情況,1、兩張光譜圖比較結果完全一致;2、兩張光譜差別很大;3、待驗證光譜中,除了純凈物的吸收峰外,還出現(xiàn)多余的吸收峰。第三種請款說明帶驗證樣品中含有雜質,一般工業(yè)材料中,手機配件,汽車配件等為了工藝的要求,添加一些添加劑,達到材料的韌性,輕度、強度、硬度等。
紅外傅里葉光譜儀樣品的對比,紅外光譜定性分析工作中有時候不需要知道樣品的成分,不需要知道樣品是純凈物還是混合物,也不需要知道樣品中各個組分的百分含量,只需要知道待測試的兩個樣品的成分是否相同。
紅外傅里葉光譜儀譜庫檢索如果所測試的樣品是純組分,譜庫中又存在這種純組分的光譜,檢索得到的光譜匹配度肯定能達到90%以上,匹配度在90%以上的光譜,基本上可以認為與樣品光譜一致。當然不能以匹配度為標準,應將檢索得到的光譜與樣品光譜進行對比。從而確定樣品中是否含有檢索出來的成分。有時候檢索出來的光譜匹配度70%以下,但檢索結果也能與樣品光譜一致。
紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行一系列精密分析的儀器。手持式近紅外光譜儀各項性能長期穩(wěn)定,保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性;功能齊全的化學計量學軟件;很好的支持建立模型和分析;準確并適用范圍足夠寬的模型。
紅外光譜儀在使用過程中需要注意以下幾個事項:
一、注意要符合規(guī)定的環(huán)境條件來使用,值得相信的紅外光譜儀廠家提醒要注意實驗室的溫度以及相對濕度都應該在標準范圍以內,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。為了更好的把關這些條件,紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。還有實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員可以不要進入,還要注意適當通風換氣。
二、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外光譜儀商家強調紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。還有使用紅外光譜儀測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到一定的標準后維持幾分鐘。
三、注意在使用紅外光譜儀時,如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象。紅外光譜儀商家強調標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。