4月13日，一場(chǎng)火爆的“挖地瓜大戰(zhàn)”活動(dòng)在海南省澄邁縣橋頭鎮(zhèn)舉行。數(shù)百名游客沖到田間地頭，顧不得形象，爭(zhēng)先恐后從沙地里刨地瓜。澄邁橋頭的地瓜硒元素含量很高，甜度適中、口感獨(dú)特，成為帶動(dòng)該地區(qū)農(nóng)民致富的重要農(nóng)作物。硒元素具有抗癌、增強(qiáng)免疫力的作用，同時(shí)硒元素對(duì)于糖尿病、白內(nèi)障、心腦血管疾病等疾病也有一定的預(yù)防和治療的作用。今天金索坤就和大家分享一下如何檢測(cè)地瓜中的硒元素。
依照國家食品標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.93-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硒的測(cè)定》中的介紹，食品中硒的檢測(cè)可以使用原子熒光光度計(jì)、熒光分光光度計(jì)以及ICP-MS等儀。其中擁有我國自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的原子熒光光度計(jì)因?yàn)槠錂z出限低、靈敏度高、抗干擾力強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，在食品中硒的檢測(cè)占有重要地位。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司推出的新一代原子熒光光度計(jì)SK-盛析檢測(cè)效率高，儀器靈敏度高、穩(wěn)定性好，很好的滿足食品中硒的測(cè)定。今天金索坤就和大家分享一下如何應(yīng)用新一代原子熒光光度計(jì)SK-盛析檢測(cè)地瓜中的硒。
1.原理
試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mo1/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,用NaBH4或KBH?4作還原劑,將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2.主要的儀器設(shè)備
SK-盛析 原子熒光光度計(jì)（配硒空心陰極燈），微波消解系統(tǒng)（配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐）
3.分析步驟
3.1 樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。
3.2 微波消解試樣
稱取固體試樣0.2g~0.8g(至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中消化, (可根據(jù)不同的儀器自行設(shè)定消解條件)。消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)入錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續(xù)加熱至近干,切不可蒸干。再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加入2.5mLK3[Fe(CN)6溶液(100g/L),用水定容,混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
3.3 測(cè)定
3.3.1 儀器參考條件
光源：空芯陰極燈，燈電流80mA
負(fù)高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~90轉(zhuǎn)/min
3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
以鹽酸溶液(5+95)為載流,NaBH4堿溶液(8g/L)為還原劑,連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,將標(biāo)硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入儀器,測(cè)定其熒光強(qiáng)度,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.3.3 試樣測(cè)定
在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入儀器,測(cè)其熒光值強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
因?yàn)槲臓I(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，所以“補(bǔ)硒”也成了關(guān)注健康的消費(fèi)者追捧的對(duì)象，但相關(guān)學(xué)者表示，補(bǔ)硒也應(yīng)當(dāng)適量，過量的硒同樣會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不利的影響，所以食品中硒的檢測(cè)對(duì)于人們身體健康至關(guān)重要，金索坤公司會(huì)一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，為我國食品安全建設(shè)保駕護(hù)航。
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金索坤SK-盛析 原子熒光光度計(jì)
??作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載，為發(fā)展中國自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時(shí)，為您提供專業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。 作為一家只專注原子熒光技術(shù)研發(fā)的高新技術(shù)企業(yè)，金索坤為您提供新一代具有檢測(cè)元素多（火焰法技術(shù)），測(cè)試速度快（連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)），技術(shù)指標(biāo)好（優(yōu)于國標(biāo)RSD<0.6%），省事、省耗材(多功能反應(yīng)模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀。
我們?nèi)绾蝸碓u(píng)價(jià)一臺(tái)紫外可見分光光度計(jì)的優(yōu)劣呢？首先，我們要來考察它的外觀。然后，我們探討一下會(huì)對(duì)儀器的使用有很大影響的幾個(gè)重要指標(biāo)：
1、雜散光它指不應(yīng)該有光的地方有了光。
它是光譜測(cè)量中誤差的主要來源。這個(gè)值當(dāng)然越小越好了。
2、光度準(zhǔn)確度光度準(zhǔn)確度指實(shí)際測(cè)量的光度讀數(shù)值與真值之差。
它是用戶對(duì)儀器的直接要求，每個(gè)用戶都必須重視。
3、噪聲噪聲也是儀器的重要指標(biāo)之一。
它表征儀器的做稀溶液的能力。這個(gè)指標(biāo)也是越小越好。
4、光譜帶寬指從單色器射出的單色光譜線強(qiáng)度輪廓曲線的1/2高度處的譜帶寬度。
表征儀器的光譜分辨率。按照比耳定律，光譜帶寬應(yīng)該是越小越好的，但是如果儀器的光源能量弱，光學(xué)傳感器的靈敏度低時(shí)，光譜帶寬小了，也得不到理想的測(cè)量結(jié)果的。所以，選擇和使用儀器時(shí)一定注意。
5、穩(wěn)定性穩(wěn)定性是使用者較受關(guān)注的指標(biāo)之一。
儀器的宗旨就是穩(wěn)定可靠，不穩(wěn)定更談不上可靠了。
6、噪聲噪聲也是儀器的重要指標(biāo)之一。
它表征儀器的做稀溶液的能力。這個(gè)指標(biāo)也是越小越好。
7、波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度和重復(fù)性儀器的每個(gè)值都是在一定的波長(zhǎng)下測(cè)得的，如果所示的波長(zhǎng)和實(shí)際波長(zhǎng)偏差萬里，那么測(cè)出的值和真值的吻合度從何談起呢？可見這個(gè)指標(biāo)的重要性。
總之，這幾個(gè)指標(biāo)都是相互獨(dú)立又相互關(guān)聯(lián)的，每個(gè)指標(biāo)對(duì)儀器的使用都有很大影響。希望大家在選購紫外、可見分光光度計(jì)時(shí)，多做比較，多做判斷，切實(shí)找到一個(gè)穩(wěn)定可靠的好幫手。
我們選擇時(shí)需要根據(jù)自己實(shí)驗(yàn)室的需要，主要考慮光學(xué)構(gòu)造和光源、檢測(cè)方法、樣品類型和數(shù)據(jù)處理等因素。
1.光學(xué)構(gòu)造
一般來說，紫外光分光光度計(jì)分為單光束和雙光束兩類。1單光束型主要是依賴單束光進(jìn)行測(cè)量。一束給定波長(zhǎng)的光通過對(duì)照物，然后再通過實(shí)際樣品溶液，就能得到吸光結(jié)果。
雙光束型則是通過一個(gè)斬光輪（mirroredchopperwheel）將一束光分成兩束，分別測(cè)量對(duì)照樣品和實(shí)際樣品。可以最小化光漂移（lampdrift）和減少測(cè)量時(shí)間。一些雙光型光度計(jì)不利用斬光輪，而是利用一種光束分光器來代替，將一束光分成兩束平行的光然后同時(shí)測(cè)量對(duì)照樣品和目的樣品。因?yàn)樵黾恿藴y(cè)量的速度，所以雙光束分光光度計(jì)在測(cè)量一些溶液隨時(shí)間動(dòng)態(tài)變化的研究中大有用處。
2.樣品類型
在大部分的樣品類型中，分光光度計(jì)可接受樣品孔、小玻璃管cuvette、吸漿管和微孔板。
用小試管裝樣品容量一般從1μl-5ml，并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來滿足各種改變需要。
3.光源和檢測(cè)方法
分光光度計(jì)的光譜也是需要考慮的一個(gè)重要因素。
紫外分光光度計(jì)一般覆蓋190nm和380nm波長(zhǎng)，通常利用氘燈照明。一些特殊的儀器可以提供滿足光子學(xué)和半導(dǎo)體研究需要的光譜范圍。
有的儀器可以選擇多種光源：紫外光、可見光和甚至紅外光（780nm至3,000nm）。鎢燈和鹵素?zé)粢话阒桓采w可見光部分（大約380nm到800nm）。而氙燈則可以覆蓋紫外光和可見光區(qū)域。
分光光度計(jì)的帶寬（bandwidth）很大程度上依賴于單色儀的狹縫的寬度?？梢酝渡涑鰧?shí)驗(yàn)精確要求的光譜。一種嚴(yán)格帶寬使得儀器能對(duì)復(fù)雜的混合物進(jìn)行高分辨率的吸光測(cè)量。可變的單色儀的狹縫寬度能使一臺(tái)分光光度計(jì)滿足多種實(shí)驗(yàn)需要。
4.樣品類型
在大部分的樣品類型中，分光光度計(jì)可接受樣品孔、小玻璃管cuvette、吸漿管和微孔板。
用小試管裝樣品容量一般從1μl-5ml，并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來滿足各種改變需要。
5.數(shù)據(jù)管理
大部分單機(jī)型的分光光度計(jì)包含了驅(qū)動(dòng)儀器運(yùn)行和管理數(shù)據(jù)的軟件。高性能的儀器，通常與PC機(jī)一起聯(lián)用，需要從制造商提供額外的軟件。
由此可見紫外、可見分光光度計(jì)是一種常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室分析儀器?？蓮V泛用于無機(jī)物、有機(jī)物的定性、定量分析中，在科研、制藥、化工、環(huán)保、衛(wèi)生、防疫等領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用。
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