氣相色譜儀常見故障及檢修
一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜儀基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、氣相色譜儀造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
?。ㄒ唬⑦@種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔;
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
?。ǘ⒎鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
如何對氣相色譜儀進樣系統(tǒng)的維護:氣相色譜儀的進樣系統(tǒng),是進行實行分析的必備環(huán)節(jié),只有具備了良好的進樣系統(tǒng),才能保證樣品的性和分析結(jié)果的重現(xiàn)性。上海析諾為大家分析如何進行氣相色譜儀進樣系統(tǒng)的維護
如何對氣相色譜儀進樣系統(tǒng)的維護
1、汽化室進樣口的維護。由于儀器的長期使用,硅橡膠微粒可能會積聚,造成進樣口管道阻塞或氣源凈化不夠,使進樣口沾污,此時應(yīng)對進樣口進行清洗。
清洗方法是:首先從進樣口處拆下色譜柱,旋下散熱片,清除導管和接頭部件內(nèi)的硅橡膠微粒(注意,接頭部分千萬不能碰彎),接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導管和接頭部件,并吹干。然后按拆卸的相反順序安裝好,后進行氣密性檢查。
2、微量注射器的維護。微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑清洗,使用后立即進行清洗處理,以免芯子被樣品中高沸點物質(zhì)沾污而阻塞;切忌用重堿性溶液洗滌,以免玻璃受腐蝕失重和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣。
如何對氣相色譜儀進樣系統(tǒng)的維護
對于注射器針尖位固定樣式的,不宜吸取有較粗懸浮物質(zhì)的溶液;一旦針尖阻塞,可用相應(yīng)0.1mm通針串通,然后用相對應(yīng)的清洗溶液進行超聲清洗。
3、自動進樣器的維護。定期檢查自動進樣器各個傳動桿是否足夠潤滑,如發(fā)現(xiàn)問題,可用酒精棉球進行擦拭,然后涂抹少量液體潤滑油,保證傳動桿的正常。
定期對自動進樣器取樣夾手進行檢查,如發(fā)現(xiàn)損壞請及時更換,否則會造成樣品放置位置不正,導致針、針座損壞等。同時,也要及時用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染阻塞進樣針和針座