酒廠氣相色譜儀如何檢測白酒純度飲用白酒的測定方法
一:填充柱測定白酒中的醇酯
方法原理:該方法采用DNP的填充柱,氫火焰離子化檢測器檢測,乙酸正丁酯為內標物定量白酒中的醇酯的含量。
測定組分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
檢測條件:柱溫90℃、檢測器135℃、汽化室135℃,載氣流量30ml/min,采用內標法定量。內標物
酒廠氣相色譜儀如何檢測白酒純度主要性能特點:
大屏幕全中文顯示
簡體中文菜單,鍵盤操作,自動記憶參數(shù),掉電保護
具有故障自檢功能,超溫自動保護并報警
主要性能特點:
1、微機控制,自動化程度高;
2、開機自檢功能;
3、采用小開口面積的計算機控制后開門系統(tǒng),自動跟蹤溫度并動態(tài)調整風門角度,
即使室溫附近也可實現(xiàn)精密的溫度控制;
4、超溫保護功能:任一路超過設定溫度,儀器自動斷電并報警;
5、檢測器采用單元化組合設計、靈敏度高,重線性好,線性范圍寬;
6、具有寬范圍自診斷、超溫保護及掉電保護功能。
7、五路獨立溫度控制(汽化室、毛細管汽化室可獨立控溫),五階程序升溫功能。
8、可與各種記錄儀、積分儀、色譜數(shù)據(jù)處理機和色譜數(shù)據(jù)工作站連接。
9、該儀器為單氣路氣相色譜儀,可配置FID、TCD兩種檢測器。
酒廠氣相色譜儀如何檢測白酒純度
控溫指標:
1、控溫范圍:室溫+5℃~400℃ 增量0.1℃
2、控溫精度:優(yōu)于:±0.1℃
3、程序升溫:五階 階間恒溫時間0~999min
增量0.1min 溫度增量:0.1℃
升溫速率:200℃以下zui大40℃/min 200℃以上zui大20℃/min
規(guī)格:
1、外型尺寸:530×490×530(mm)
2、輸入電源:AC200V±7% 50Hz 2KW
3、整機重量:約49kg
隨著國家檢測標準的不斷完善和進步,氣相色譜儀無論在工業(yè)生產(chǎn)過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應用,為達到使用者正確維護,下面小編給您講解下其維護說明。
1、氣化室的維護
氣相色譜儀的進樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關,一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結果不準。由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入氣化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行,應經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質,如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多余的峰,對分析結果造成影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時應卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,最后加熱通氣干燥。
2、色譜柱的維護
新裝色譜柱在使用前必須進行老化。色譜柱暫時不用時,應將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
對于毛細管柱,如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復,就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復柱性能。如果還是不起作用,可再反復注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進行清洗,每次可進樣5~10μL,這一辦法常能奏效。
3、檢測器的清洗
?。?)熱導檢測器(TCD)的清洗
清洗熱導檢測器時應拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數(shù)次,通氣至干燥。清洗時絕對不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器。
?。?)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗
電子捕獲檢測器清洗法與熱導檢測器相同,但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑,可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時必要時做好個人防護。
?。?)氫焰檢測器(FID)的清洗
氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。
?。?)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗
由于這兩個檢測器與FID結構基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。
氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
一、開機:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關;
2、調整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右;
3、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置;
4、5分鐘后打開色譜儀的電源開關;
二、工作溫度設置:
1、TVOC分析的條件設置:
2、柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;
3、進樣器和檢測器:250℃;
4、色譜條件:柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、5、終止時間15min;
6、進樣器:260℃;
7、檢測器:280℃;
三、點火:
1、點火:檢測器溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥;
2、點火;
3、用金屬片靠近檢測器出口;
4、當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽;
5、如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火;
6、觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
四、打開工作站:
1、打開電腦及工作站,打開一個方法文件;
2、轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕;
3、檢查信號是否為通路;
4、待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析;
5、分析結束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。
五、關機程序:
1、關閉氫氣和空氣氣源;
2、待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源;
3、關閉氮氣;