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激光粒度儀測量結(jié)果出現(xiàn)偏差怎么辦 激光粒度儀常見問題解決方法

時間:2020-07-24    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

儀器光學(xué)設(shè)計影響粒度測試結(jié)果
不同廠家,以及不同型號的激光粒度儀產(chǎn)品,其設(shè)計往往不同,例如不同的光學(xué)設(shè)計(例如直線式光路設(shè)計和折疊式光路設(shè)計,透鏡后/前傅立葉變換,激光光束大小等),不同尺寸、焦距規(guī)格的傅立葉透鏡,不同的探測器數(shù)量和分布以及其靈敏度和噪音水平,不同規(guī)格的光學(xué)部件等都會造成相同顆粒所得到的光能分布的差異。
同樣的道理,如果測量儀器光路或光學(xué)器件出現(xiàn)了狀態(tài)變化也會引起結(jié)果的偏差。

粒度測量流程

 

光能分布反演算法影響粒度測試結(jié)果

在實際測試中,儀器獲得信號是復(fù)合的,即一次探測獲取信號是多個顆粒信號疊加的結(jié)果?;诓煌筋w粒光能分布特性,用特定算法將復(fù)合信號拆分開來,得到所檢測多個顆粒的粒徑。由于不同探測器信號差別巨大(大顆粒散射光強度遠大于小顆粒),且有光源不穩(wěn)定,背景噪音等因素的影響,對軟件算法的要求也非常高。因為不同型號光學(xué)設(shè)計和探測器分布是不同的,因此軟件算法也必然不同。在反演計算過程中會出現(xiàn)結(jié)果的不同。

雖然有以上兩種主要原因的影響,不同粒度儀通常會采用球形標準物質(zhì),例如已知粒徑的玻璃微珠,乳膠顆粒等進行標定,理論上應(yīng)該都能準確測出它們的真實粒徑。但在自然界中的顆粒通常是不規(guī)則的,即非標準球形,在不同硬件設(shè)計的儀器條件下,粒徑等效的條件是有差異的,加之反演算法也不盡相同,如此即會造成測量結(jié)果的不同。一般來說,不同的粒度儀器,對同一樣品得到不同粒度測量結(jié)果,只要這些結(jié)果在可信的范圍內(nèi)都是正常的(除非是標準球形樣品),都是對樣品粒徑真實性的反映。

測試條件的差異影響粒度測試結(jié)果
在實際激光粒度儀測試過程中,存在例如取樣代表性、儀器對中調(diào)節(jié)、光學(xué)參數(shù)及樣品循環(huán)參數(shù)設(shè)定,分散介質(zhì)、分散劑、穩(wěn)定劑的選擇和質(zhì)量,樣品處理步驟等多種人為因素,以及溫度變化,電源穩(wěn)定性,震動等客觀因素,都會造成測量結(jié)果的差異。

綜上所述:由于所有非球形物體,其粒度事實上沒有絕對真值,依據(jù)等效定義的方式不同,其“真值”就是不同的。在粒度儀的選擇上,用戶通常首先想到的是測得準不準,但是如前所述,粒度測量其實并不存在“準”這個概念。在粒度儀用來指導(dǎo)生產(chǎn)的實踐中,測試結(jié)果的重現(xiàn)性(以評估取樣、分散、測試穩(wěn)健性)、分辨能力(以評估分辨樣品之間細微差異的能力)是更具質(zhì)控的實際意義的,且可以依據(jù)這些信息衡量測試結(jié)果的精確程度并把控可能潛在的質(zhì)量風(fēng)險大小。

建立粉體粒徑質(zhì)控體系及上下游結(jié)果比對的建議鑒于不同粒度測試設(shè)備測試結(jié)果不一樣的現(xiàn)狀,非球顆粒粒徑無真值且質(zhì)控的目的是鑒定生產(chǎn)樣和標準樣的差異,因此,確定粉體質(zhì)控標準的依據(jù)宜采用以符合上下游企業(yè)認定的參考樣品在自己所擁有的某型號儀器的測量結(jié)果作為參照進行質(zhì)控。以具體樣品傳遞質(zhì)量信息,比以從其他方某一型號粒度儀的粒度分布報告?zhèn)鬟f的信息更科學(xué)可靠,可以避免由于對激光粒度儀不了解造成的分歧和誤解。 歐美克LS-609激光粒度分析儀

●  測試范圍:0.1-1000nm(以樣品為準)
●  重復(fù)性:<1%(標樣D50偏差)
●  案例:我司曾用三臺不同時期生產(chǎn)的LS-609激光粒度儀,請60位不同企業(yè)的測試人員在簡單培訓(xùn)后各自以SOP測量同一D10、D50、D90分別在0.8、1.8、4.2um左右的微溶樣品,三臺儀器60人次取樣測量D50、D90結(jié)果相對標準偏差均小于0.7%,D10為1.1%, 顯示出儀器和測試方法具有超高的重現(xiàn)性水平。(具體案例情況可搜索“LS-609智能化激光粒度儀SOP測試應(yīng)用案例”查看)

保證生產(chǎn)順暢的運轉(zhuǎn)而提高產(chǎn)品一致性,或確保企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品從研發(fā)到小試及大規(guī)模生產(chǎn)的質(zhì)量一致性,需要企業(yè)內(nèi)良好的質(zhì)控體系的建立。以下幾點都是非常重要的考慮因素:選擇滿足應(yīng)用需求的分辨能力的粒度儀,進行穩(wěn)健的測試方法開發(fā),以SOP標準化測試流程進行樣品測試,同時留存/設(shè)計符合產(chǎn)品的參考樣品經(jīng)常驗證儀器和方法的有效性(借助參考樣可以隨時了解儀器狀態(tài),協(xié)助判斷取樣分散等測試條件是否發(fā)生變化)。粉體的應(yīng)用特性除受粒徑影響,還與粉體顆粒表面特性、形貌特征、晶體結(jié)構(gòu)、純度等多種因素相關(guān),宜結(jié)合其他方法綜合評價對防范風(fēng)險更有助益。
需要注意的是,市面上部分儀器對于可能出現(xiàn)的儀器狀態(tài)的變化而產(chǎn)生測試結(jié)果的偏移,采用某一指定標準品進行所謂的“校準”,從軟件上將測試結(jié)果“修正”到標準品的標稱值。此做法在一定程度上掩蓋了儀器或測試方法上出現(xiàn)的影響測試結(jié)果的問題,對于非此標準品的實際樣品測試并不能得到同樣的“修正”,對質(zhì)控存在巨大的風(fēng)險。我們建議粒度儀用戶采用與平時測試樣品粒度和形貌相近的不易隨時間變化的標準樣品進行儀器狀態(tài)的“驗證”,以此快速判斷測試結(jié)果出現(xiàn)的偏差是由儀器或是測試方法(例如介質(zhì)變化、分散條件差異等)造成的,從而借助儀器公司的服務(wù)和測試方法驗證等手段,在根源上解決遇到的問題,如此就可以避免測量偏差被所謂的“校準”不斷地掩蓋和放大,以致可能造成巨大的質(zhì)量風(fēng)險。

激光散射法粒度測量原理:
當(dāng)光線照射到顆粒上時會發(fā)生散射(衍射),其散射(衍射)光強度、散射(衍射)光角度分布與顆粒的大小有關(guān), 因此應(yīng)用Mie散射理論、夫瑯禾費衍射理論對儀器探測到光信號反演計算即可求得測量粉體粒徑分布。
 
粒徑的概念及各原理中粒徑等效假設(shè)的不同:

顆粒的大小稱為“粒徑”,也有文獻或測量報告中稱為“粒度”或者“直徑”。如果顆粒是球形的,其粒徑的物理含義是非常清楚的。然而對于絕大多數(shù)粉體材料,形狀是不規(guī)則的,為了表征不規(guī)則顆粒的大小,通常的“粒徑”定義如下:當(dāng)被測顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體(或組合)最相近時,就把該球體的直徑(或組合)作為被測顆粒的等效粒徑(或粒度分布)。激光粒度儀正是通過將實測顆粒的散射光能分布接近的某一個或一組的球的直徑當(dāng)做實際顆粒的等效粒徑,是一種散射光學(xué)上的等效。
在不同原理的儀器進行粒度測量時,由于采用的等效物理特性或物理行為標準不同,所得出的結(jié)果也各不相同。除了上述的散射光能分布等效外;圖像法可根據(jù)不同需要選用等面積圓、等效長/短徑等進行等效;庫爾特電阻法采用顆粒體積進行等效等等。

 

激光粒度儀主要原理

  激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理論,測試過程不受溫度變化、介質(zhì)黏度,試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響,只要將待測樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中,即可獲得準確的測試結(jié)果。

  主要原理:

  激光法:

  激光粒度儀作為一種新型的粒度測試儀器,已經(jīng)在粉體加工、應(yīng)用與研究領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。它的特點是測試速度快、測試范圍寬、重復(fù)性和真實性好、操作簡便等等。

  (1) 激光法的粒度測試原理:

  激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強的方向性,所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。

  當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時,一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象,如圖8。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角θ。散射理論和實驗結(jié)果都告訴我們,散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越??;顆粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。在圖8中,散射光I1是由較大顆粒引起的;散射光I2是由較小顆粒引起的。進一步研究表明,散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣,在不同的角度上測量散射光的強度,就可以得到樣品的粒度分布了。

  主要種類:

  靜態(tài)激光

  能譜是穩(wěn)定的空間分布。主要適用于微米級顆粒的測試,經(jīng)過改進也可將測量下限擴展到幾十納米。

  動態(tài)激光

  根據(jù)顆粒布朗運動的快慢,通過檢測某一個或二個散射角的動態(tài)光散射信號分析納米顆粒大小,能譜是隨時間高速變化。動態(tài)光散射原理的粒度儀僅適用于納米級顆粒的測試。

  光透沉降

  通常所說激光粒度儀是指衍射和散射原理的粒度儀,光透沉降儀,依據(jù)的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理,因此這類儀器不能稱作激光粒度儀。

標簽: 激光粒度儀
激光粒度儀 激光粒度儀主要原理_激光粒度儀
激光粒度儀軟件功能
  激光粒度儀光是一種電磁波,它在傳播過程中遇到顆粒時,將與之相互作用,其中的一部分將偏離原來的行進方向,這種物理現(xiàn)象稱之為光的散射(衍射)。一束平行光在傳播過程中遇到障礙物顆粒,光波發(fā)生散射偏轉(zhuǎn)的角度跟顆粒的大小相關(guān)。顆粒粒徑越大,光波偏轉(zhuǎn)的角度越??;顆粒粒徑越小,光波偏轉(zhuǎn)角度越大。激光粒度分析儀就是根據(jù)這種光波的物理特性進行粒度分析的。

  激光粒度儀軟件功能:

  1、軟件具有SOP標準操作流程功能,可以減少人為因素的影響,使分析測試流程標準化。

  2、多種分布模型:Rosin-Ramler分布模式、增強模式、通用模式、單峰模式。

  3、2種測試報告模式:普通測試報告、統(tǒng)計測試報告。

  4、2種累計分布方向:從小到大、從大到小。

  5、2種語言測試報告:中文、英文。

  6、數(shù)據(jù)錄入功能。

  7、測試報告可導(dǎo)出為word、excel格式或其他文本格式。

  8、可同時打開多個測試報告,進行不同測試報告數(shù)據(jù)間的比對。

  9、測試報告項目可根據(jù)行業(yè)要求即輸即改,比如特征粒徑、特定粒徑值等項目,并可設(shè)置為固定報告格式。

  10、用戶可以自定義折射率參數(shù),包括實部和虛部(對應(yīng)樣品的吸收)。

  11、電背景自動清除。

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激光粒度儀 激光粒度儀軟件功能_激光粒度儀

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