血液中酒精濃度分析色譜儀的性能特點(diǎn):我澤銘公司的GC7980F型血液中酒精檢測(cè)氣相色譜儀設(shè)備已順利通過司法部司法鑒定中心驗(yàn)收,在全國(guó)的司法鑒定中心及*、部門、醫(yī)院檢驗(yàn)科中得到了廣泛的應(yīng)用與推廣。該儀器符合2019頒布的*部、2016年頒布的司法部的技術(shù)要求規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)
儀器配置:
1.GC-7980F型氣相色譜儀主機(jī)
2.FID氫火焰檢測(cè)器
3.(自動(dòng)、ZM-8A全自動(dòng))頂空進(jìn)樣器
4.血液中酒精專用色譜分析柱
5.氮、氫、空氣源(全自動(dòng)) 氣體純度99.999%
6.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機(jī)、色譜工作站)
(一)、儀器技術(shù)特點(diǎn):氣相色譜分析儀(GC-7980F型)
全自動(dòng)智能型血液酒精專用氣相色譜分析儀(GC-7980F型)采用大屏幕液晶中文顯示,操作直觀,該儀器具有自診斷,斷電保護(hù),文件存儲(chǔ)及調(diào)用,八階程序升溫等功能。具有單獨(dú)豎直加熱式毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),zui大限度地減少了汽化室對(duì)柱室的影響,提高了對(duì)各種不同注射器的適應(yīng)性。
新型的FID具有較高的靈敏度,并可方便地進(jìn)行噴嘴和離子收集極的裝卸。具有六路獨(dú)立控溫區(qū)域,各汽化室、檢測(cè)器及放大器均采用模塊設(shè)計(jì),安裝更換方便簡(jiǎn)捷。色譜柱箱容量大,可同時(shí)安裝毛細(xì)管及填充柱,具有獨(dú)立的三個(gè)進(jìn)樣器。
(二)、溫控指標(biāo):
※控溫區(qū)域:色譜柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器
※控溫范圍:室溫上5℃~450℃(增量1℃)
※控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
※程序升溫:五階速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
檢測(cè)器 指標(biāo) | 靈敏度 | 漂移 | 線性 |
氫 火焰FID | M1 <1 ×10-12g/s(正十六烷) | <0.3mv/0.5h | >107 |
血液中酒精濃度分析色譜儀的性能特點(diǎn)
ZM-8A全自動(dòng)智能型頂空進(jìn)樣器,是我們公司研制推出的具有一體化設(shè)計(jì),易于操作的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。微機(jī)控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤,數(shù)字輸入,液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等。有一個(gè)全面的通電自檢程序,樣品盤自動(dòng)定位系統(tǒng),還有完整的故障報(bào)警,故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶存儲(chǔ)多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。使用ZM-8A的鍵盤可對(duì)其進(jìn)行完全控制,這一功能使它能夠配套所有的氣相色譜儀。
技術(shù)參數(shù):
1. 樣品加熱溫度控制范圍: 室溫—240℃ 以增量1℃任設(shè);
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍: 室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè);
3 樣品傳送管溫度控制范圍: 室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè);
4. 溫度控制精度: < ±0.1℃ ;
5.頂空瓶工位: 16位;6. 頂空瓶規(guī)格: 標(biāo)準(zhǔn)10ml 、20ml( 其他規(guī)格可定制);
7. 重復(fù)性: RSD <2.0% (和GC性能有關(guān)); 8. 進(jìn)樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
9.儀器尺寸:430mm×330mm×500mm
血液中酒精濃度分析色譜儀的性能特點(diǎn)
儀器特點(diǎn):
頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無(wú)人值守,zui大程度地發(fā)揮工作效率。
每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是ZM-8A的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了完全的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。
從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
備注:本公司售后派技術(shù)人員免費(fèi)安裝、啟動(dòng)和調(diào)試,負(fù)責(zé)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的專業(yè)培訓(xùn),實(shí)行“交鑰匙” 工程。整機(jī)保一年,終身維護(hù)
使用的氣相色譜儀特點(diǎn)不同,提高檢測(cè)器靈敏度的有效手段不同。那么如何提高產(chǎn)品的靈敏度呢? 1、在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用: 這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié); 這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(floodedzone); 當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加?! 〉鹊饺軇┩耆珦]發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)?! ?i>2、當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí),液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié): 載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí),樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)?! ∷哉f不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)?! ∮绊憳悠吩谏V柱上凝結(jié)速度的因素有: 色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例?! ∩V柱柱溫的初始溫度: 1.基本是最容易也是較快做到的方法,一般說來(lái)初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好?! ?.建議初始溫度可以設(shè)在比較快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右,溫度保持的時(shí)間可以就是非分流的保持時(shí)間?! 〉诙€(gè)重要的因素: 色譜柱“固定相比例”(phaseratio): 愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法?! ∽詈笠粋€(gè)可以改變的因素就是樣品本身: 大部分時(shí)候,樣品本身沒法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí),樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點(diǎn)攝氏77.1度)會(huì)比使用二氯甲烷溶劑好(沸點(diǎn)攝氏39度)。
在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí),首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。
下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對(duì)氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源,可按下述檢查步驟進(jìn)行之:
(1)降低柱溫。
由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn),則說明柱流失原來(lái)太大,需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。
(2)是否允許柱子有較大的流失。
在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性,使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn)。
(3)對(duì)柱流失大進(jìn)行處理。
首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無(wú)明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無(wú)效果,須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。
色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路,包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩(wěn)定性,嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲,使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單,只要堵住熱導(dǎo)池出口,觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。
(5)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。
在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。
(6)載氣不純。
盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個(gè)良好的過濾、凈化器之后,可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級(jí)氣源而使用。但是這樣會(huì)影響過濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質(zhì)愈多,過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定,而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。
(7)清洗氣路管路玷污。
清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統(tǒng)升溫到150℃以上,再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應(yīng)的峰出完后,觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好,可認(rèn)為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續(xù)使用;如基線穩(wěn)定性無(wú)變化或變化不大,則應(yīng)考慮對(duì)管路的徹底清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。
(8)空氣滲入檢測(cè)器。
柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測(cè)器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對(duì)于該部分漏氣的修復(fù)方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。