Agilent液相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。Agilent液相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除Agilent液相色譜儀故障的方法非常重要。
安捷倫液相色譜儀1260
1 、如何成為真正的液相高手
（1）、一定要珍惜儀器廠商提供的各種培訓(xùn)，因?yàn)樗麄兊呐嘤?xùn)很有針對(duì)性，而且很專業(yè)。
（2）、要多做，液相是一個(gè)比較復(fù)雜的系統(tǒng)，在做樣的過程中，總會(huì)遇到各種問題，通過自己的大腦解決問題，慢慢積累就會(huì)穴道很多東西。其次要敢于動(dòng)手，不要總擔(dān)心會(huì)把儀器弄壞，拆儀器的時(shí)候細(xì)心一點(diǎn)就好了，記著各個(gè)部件的順序，連接方式。動(dòng)手次數(shù)多了，成功的機(jī)會(huì)就多了，也就更有信心了。
（3）、要看一些相關(guān)理論的書籍，要了解一些關(guān)于液相的分離原理，如何優(yōu)化色譜系統(tǒng)和峰形，能夠自己解決一些分離的問題。這樣才是一個(gè)液相高手。
如果只是會(huì)很熟練的使用工作站和維修儀器，排除故障，我覺得這只是一個(gè)操作高手，而不是一個(gè)真正的液相高手。
2、新裝82341 GPIB 板，如何與ChemStation 通訊?
在 LC ChemStation CD-ROM 中有安裝說明，還包括驅(qū)動(dòng)程序安裝信息。請(qǐng)?jiān)?Windows® Explorer 中查看子目錄： ManualsInstallationLC Systems。您在此處可找到《安裝手冊(cè)》，其中包含有關(guān)如何安裝 GPIB 板以及如何調(diào)用驅(qū)動(dòng)程序的逐步操作說明。
3、為什么進(jìn)樣后在工作站在線圖譜上看不到紅色開始線？
ChemStation 軟件有一個(gè)“在線圖譜”窗口，在此窗口中可顯示從所連接的檢測器接收到的所有信號(hào)。當(dāng)進(jìn)樣樣品時(shí)，會(huì)在“在線圖譜”窗口中顯示一條豎直的紅色“開始線”。這條紅色線標(biāo)志著啟動(dòng)該軟件進(jìn)行原始數(shù)據(jù)的收集。如果不顯示這條紅色線，則不會(huì)收集數(shù)據(jù)。 如果不顯示“開始線”，請(qǐng)檢查檢測器上的遙控電纜（如果是 1050 或 1090 系列液相色譜儀的話）。如果缺少遙控電纜，則需要進(jìn)行安裝。如果安裝了模-數(shù)轉(zhuǎn)換箱或板 (35900 ADC)，則需要從模-數(shù)轉(zhuǎn)換設(shè)備到液相色譜儀拉一根遙控電纜。檢查所有的 CAN 電纜，確保它們都連接到 1100 系列液相色譜儀上
4、的波長如何選擇
做一個(gè)新的方法，關(guān)鍵是選擇好的儀器條件，更關(guān)鍵的是波長正確。但是怎樣的波長才算是的那，比如說我已經(jīng)作了全掃描，那么怎么去選擇波長哪？？？一般選擇zui大吸收波長為檢測波長,當(dāng)然也要結(jié)合自己的實(shí)際情況來中和一下如果要達(dá)到zui大檢測靈敏度，zui大吸收波長是首位選擇。如果你使用的是DAD，那么建議你將Sample WL設(shè)定為zui大吸收波長，Bandwidth不能低于你設(shè)定的slit的值。默認(rèn)推薦的Bandwidth為半峰寬。如果你在一次分析中有zui大吸收波長不同的物質(zhì)需要同時(shí)檢測，可以使用檢測器的Timetable進(jìn)行波長的切換避免選用低波長，波長越長越容易做
5、柔性不銹鋼毛細(xì)管線外面的彩色標(biāo)記是什么意思？
安捷倫柔性不銹鋼管線外部的彩色標(biāo)記表示管的內(nèi)徑 (ID)： 紅色 表示內(nèi)徑為 0.12mm 或 0.005 英寸。 綠色 表示內(nèi)徑為 0.17mm 或 0.007 英寸。 藍(lán)色 表示內(nèi)徑為 0.25mm 或 0.010 英寸。 橙色 表示內(nèi)徑為 0.50mm 或 0.020 英寸。
6、更換活塞密封圈后，建議采用什么磨合程序？
注意這個(gè)程序適合于反相密封圈，但不適合于正相密封圈。還會(huì)損壞正相密封圈。 安裝新的密封圈后，進(jìn)行zui初的“磨合”期。在至少 350bar 的反壓下泵入異丙醇 15-30 分鐘。這要通過使用原來的色譜柱或陰尼管線來產(chǎn)成壓力.。
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合色譜及質(zhì)譜的技術(shù)，是目前分離和鑒定的重要的分析方法之一。其中液相色譜-質(zhì)譜儀應(yīng)用更為廣泛，液相色譜除了能分析一般的化合物，還能分析氣相色譜不能分析的強(qiáng)極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的化合物。液相色譜質(zhì)譜儀由色譜儀、接口、質(zhì)譜儀、電子系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)六大部分組成，是一種的檢測儀器，儀器的良好工作狀態(tài)是檢測準(zhǔn)確度的一個(gè)重要影響因子。為了保證儀器有一個(gè)良好的狀態(tài)，保證檢測結(jié)果的可靠性，需要正確合理的使用和維護(hù)儀器。下面以液相色譜儀為例，從儀器進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)等各個(gè)系統(tǒng)的日常維護(hù)保養(yǎng)進(jìn)行詳細(xì)闡述，并對(duì)使用過程中容易遇到的問題進(jìn)行分析，提出解決方法。
安捷倫液相色譜儀1260
液相部分的維護(hù)
開機(jī)注意事項(xiàng)
要求使用220?V單相交流電。如發(fā)生斷電，不管任何原因造成的，首先關(guān)閉儀器面板左下角的開關(guān)，等待供電恢復(fù)10分鐘以上再開啟電源，否則有可能燒毀電路板。儀器運(yùn)行時(shí)需提供純度>99%的氮?dú)庾鳛閲婌F與干燥氣，輸出壓力為0.6～0.7?MPa。實(shí)驗(yàn)開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機(jī)時(shí)，確認(rèn)電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉，打開儀器總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開始工作。大約2～3分鐘后，儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動(dòng)完畢，可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達(dá)到100℃，高真空達(dá)到4×10-5??Torr之后，即可進(jìn)行調(diào)諧或開始實(shí)驗(yàn)。在儀器開始抽真空時(shí)，請(qǐng)不要打開前級(jí)泵上的氣振閥，否則可能因?yàn)榛赜臀廴菊婵涨惑w內(nèi)部。
流動(dòng)相的要求
每次開機(jī)前，保證超純水和流動(dòng)相的新鮮，泵的各個(gè)管路不應(yīng)余留上次殘留的溶劑。流動(dòng)相需符合HPLC與LC-MS要求等級(jí)，流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽，盡量不使用表面活性劑之類，否則容易導(dǎo)致離子抑制，表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會(huì)干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推或者改變提取方法，或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發(fā)性的緩沖劑，例如，磷酸緩沖劑等，磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會(huì)沉淀并堵塞毛細(xì)管等。另外液質(zhì)不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。
樣品的要求
保證樣品的清潔，進(jìn)樣前盡量使用0.22?µm的濾膜濾過，避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細(xì)管;樣品溶劑必須是色譜純，應(yīng)該和流動(dòng)相比例一致;進(jìn)樣濃度不宜太高，因?yàn)樘邼舛鹊臉悠啡菀孜廴眷`敏度高的儀器，進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果。由于液質(zhì)的流速較小(ESI一般為0.2?mL/min)，所以配置樣品的溶劑強(qiáng)度不能太大，盡量小于起始比例，否則，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間偏移、峰形扭曲等問題。
進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)
對(duì)于液相色譜來說，無論是手動(dòng)進(jìn)樣還是自動(dòng)進(jìn)樣，都是使用六通閥進(jìn)樣的。進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小樣。六通閥使用及維護(hù)注意事項(xiàng)：①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45?µm濾膜過濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的限值壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過高的壓力將使柱頭損壞。③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。注意：溶劑入口過濾芯為消耗品，尤其不可以使用超聲清洗，可以使用稀硝酸浸泡，然后用水沖洗至中性，以重復(fù)使用。
色譜柱系統(tǒng)的維護(hù)
在色譜操作過程中，需要注意下列問題：①色譜柱的選擇會(huì)直接影響混合物中組分的分離，所以一定要選用合適的色譜柱，在使用新柱前要在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效，并且在以后的使用中，應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測試。②柱子在使用過程中，不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);避免壓力和溫度的急劇變化，機(jī)械震動(dòng)和溫度的突然變化都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行。③當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈，樣品前處理對(duì)于柱子使用壽命影響甚大，進(jìn)樣樣品要提純過濾并且嚴(yán)格控制進(jìn)樣量，可以使用保護(hù)柱。④注意色譜柱的pH值使用范圍，不能高溫下過長時(shí)間使用硅膠鍵和相;每天分析工作結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?。若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。
在化學(xué)、工業(yè)行業(yè)中高效液相色譜儀被廣泛使用，用戶在使用中偶爾也會(huì)出現(xiàn)一些問題，下面就一些常見液相色譜儀的故障問題為用戶進(jìn)行總結(jié)分析。 第一、液相色譜儀中有氣體冒出 如果液相色譜儀有氣泡流出，不管是通過關(guān)閉色譜儀泵或者是打開色譜儀下閥，都沒解決氣泡產(chǎn)生的問題，有可能是機(jī)器的過濾器長期的受到了腐蝕的影響，使霉菌等物質(zhì)阻塞了液相色譜儀?！ 」收辖鉀Q辦法：一般情況下用超聲波來清洗5-10分鐘左右，或者是可以將過濾器浸泡在硝酸鈉溶液當(dāng)中輕微的搖晃，然后用清水進(jìn)行沖洗就可以了。進(jìn)行完上述操作后，如果色譜儀還是會(huì)有氣泡的話，只能證明過濾器內(nèi)部被腐蝕的非常嚴(yán)重，則要用色譜用甲醇在沖洗半個(gè)小時(shí)然后超聲波清洗半小時(shí)后用清水清理干凈泄壓閥關(guān)閉就可以 第二、液相色譜儀出現(xiàn)無指示的故障 色譜儀當(dāng)出現(xiàn)無指示的故障時(shí)，主要原因是泵的墊圈有了的磨損和大量的氣體進(jìn)入到了泵體當(dāng)中。 故障解決辦法：檢查是色譜儀墊圈出了問題，更換一個(gè)墊圈即可。如果是出現(xiàn)了第二種問題，在液相色譜泵的作用下在泵的出口處將空氣盡快的抽出。如果問題還是無法解決這個(gè)時(shí)候就可以，拆下色譜儀當(dāng)中的單向閥，進(jìn)行超聲波的清洗過程。
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