原子吸收分光光度計的故障及排除方法
故障現(xiàn)象
一.總電源指示燈不亮
故障原因:
1.一起電源線斷路或接觸不良
2.儀器保險絲熔斷
3.保險管接觸不良
排除方法:
1.將電源線接好，壓緊插頭
2.更換保險絲
3.卡緊保險管使接觸良好
二.初始化中波長電機(jī)出現(xiàn)"X"
故障原因:
1.空心陰極燈是否安裝
2.光路中有物體遮擋
3.通信系統(tǒng)聯(lián)系中斷
排除方法:
1.重新安裝燈
2.取出光路中的遮擋物
3.重新啟動儀器
三.元素?zé)舨涣?/span>
故障原因:
1.電源線是否脫焊
2.燈電源插座是否松動
3.燈壞了
排除方法:
1.重新安裝燈
2.更換燈位
3.換燈
四.尋峰時能量過低，能量超上限
故障原因:
1.元素?zé)舨涣?/span>
2.元素?zé)粑恢貌粚?/span>
3.燈老化
排除方法:
1.重新安裝空心陰極燈
2.重設(shè)燈位
3.更換新燈
五.點(diǎn)擊“點(diǎn)火”，無高壓放電打火
故障原因:
1.空氣無壓力
2.乙炔未開啟
3.廢液液位低
4.乙炔泄漏，報警
排除方法:
1.檢查空壓機(jī)
2.檢查乙炔出口壓力
3.加入蒸餾水
4.關(guān)閉緊急滅火
六.測試基線不穩(wěn)定、噪聲大
故障原因:
1.儀器能量低，倍增管負(fù)壓高
2.波長不準(zhǔn)確
3.元素?zé)舭l(fā)射不穩(wěn)定
排除方法:
1.檢查燈電流
2.尋峰是否正常
3.更換已知燈
七.標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲
故障原因:
1.光源燈失氣
2.工作電流過大
3.廢液流動不暢
4.樣品濃度高
排除方法:
1.更換燈或反接
2.減小電流
3.采取措施
4.減小試樣濃度
八.分析結(jié)果偏高
故障原因:
1.溶液固體未溶解
2.背景吸收假象
3.空白未校正
4.標(biāo)液變質(zhì)
排除方法:
1.調(diào)高火焰溫度
2.在共振線附近重測
3.使用空白
4.重配標(biāo)液
九分析結(jié)果偏低
故障原因:
1.試樣揮發(fā)不完全
2.標(biāo)液配制不當(dāng)
3.試樣濃度太高
4.試樣被污染
排除方法:
1.調(diào)整撞擊球和噴嘴相對位置
2.重配標(biāo)液
3.降低試樣濃度
4.消除污染
如何選購分光光度計
由于分光光度計是一種常用的實驗室分析儀器，所以無論是從款式上還是價格上五花八門，一般往往給初購者造成眼花繚亂、令人無所適從的感覺；
（一）、選擇可滿足使用者長期分析要求的儀器即可：
盡管分光光度計種類繁多，但不外乎：簡易型、中檔型和型三大類；
（1）簡易型儀器及其特點(diǎn)：
結(jié) 構(gòu)：這種類型的儀器多為單光束型，即只有一束光照射到樣品室內(nèi)；光源一般僅有鎢燈；樣品支架一般為推拉式四聯(lián)池架；波長選擇多為手動查找，重復(fù)性差；狹縫 為一個固定寬度模式；光學(xué)性能指標(biāo)較低；檢測器多為光敏二極管；顯示器多為機(jī)械表頭或數(shù)碼管顯示器，數(shù)據(jù)處理器一般沒有。此類儀器生產(chǎn)以國內(nèi)廠家居多。
測量模式：多為定點(diǎn)（固定波長）吸光度或透過率測量方式，基本不能進(jìn)行波長掃描測量。
適應(yīng)范圍：小型實驗室及示范教學(xué)，分析樣品相對簡單，測試結(jié)果精度要求不高，。
價 格：相對低廉，一般在2萬元人民幣以下，所以還有一定的市場。
（2）中檔型儀器及其特點(diǎn)：
結(jié) 構(gòu)：此類儀器多為雙光束型或準(zhǔn)雙光束型，但也有單光束儀器型；光源有鎢燈和氘燈；樣品池支架為兩個固定式，分別是樣品通道和參比通道；波長按照設(shè)定模式自 動查找或掃描；狹縫多數(shù)仍為2nm固定寬度模式,也有1.5nm狹縫寬度的；檢測器多數(shù)是硅光二極管，但也有少數(shù)用光電倍增管的；光學(xué)性能相對較高，其中 光柵的技術(shù)指標(biāo)尤為重要，zui佳的光柵為凹面型，為此無論在分辨率還是在雜散光方面指標(biāo)要優(yōu)于簡易型儀器；顯示器為液晶式或連接電腦，數(shù)據(jù)處理可由儀器自身 具有的或外接計算機(jī)處理。并有一定的測量附件。
測量模式：透過率、吸光度、濃度直讀、單光束；單點(diǎn)及掃描均可。
適應(yīng)范圍：此類儀器基本可滿足大多實驗室分析需要。
價 格：3～10萬人民幣之間，此類型儀器占分光光度計的比例大。
（3）型儀器及特點(diǎn)：
除 了中檔儀器的特點(diǎn)外，主要是光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)計和制造工藝水平更高了，比如使用了大尺寸的凹面光柵，并且光柵刻槽數(shù)大于1800條/mm；波長檢測范圍有的儀 器在近紅外區(qū)已經(jīng)超過1100nm，可達(dá)到2600nm；狹縫均為連續(xù)可調(diào)型，以適應(yīng)高分辨率的需要，波長掃描速度的檔位也增加了，檢測器均使用高靈敏度 的光電倍增管和紅外檢測器；數(shù)據(jù)處理目前基本是電腦來執(zhí)行；衡量一臺儀器的另外一個指標(biāo)是看此儀器是否具有豐富的附屬測量器件，如偏振附件、積分球附件、 反射附件、自動進(jìn)樣器附件、色度分析軟件、薄膜附件等等。
測量模式：透過率、吸光度、濃度直讀、反射方式、能量方式，單點(diǎn)、掃描均可；
適應(yīng)范圍：科研、光學(xué)產(chǎn)品的檢測、生化樣品檢測、復(fù)雜樣品檢測等。不但可以測液態(tài)樣品，也可測固態(tài)樣品。
價 格：10萬人民幣以上。
（二）合適的性/價比：
無 論選擇上述哪一類的產(chǎn)品，只要儀器類型選定下來，就要在同類型儀器的產(chǎn)品范圍中依據(jù)價格來選購，當(dāng)然、同類儀器中，誰的價格便宜便買誰的；這里也要注意： 有時價格相差一些不一定就要買便宜的，還要全面評估；這需要多了解、多看書、多比較、多向有經(jīng)驗者請教；千萬不要僅聽信tui銷人員的一面之詞。
（三）優(yōu)良的售后服務(wù)：
“沒有了優(yōu)良的售后服務(wù)，儀器廠家便沒有了生命”這是一句箴言，道理在此就不多講了。
分光光度法是指應(yīng)用分光光度計的分析方法，具有靈敏、準(zhǔn)確、快速及選擇性好等特點(diǎn)。
通常所測樣品溶液濃度下限可達(dá)10-6~10-5mol/L，適用于測定食品中的微量組分（如肉制品中的亞硫酸鹽、糖果中的二氧化硫等）。
原理
物質(zhì)對光的選擇性吸收
當(dāng)光束照射到物質(zhì)上時，光與物質(zhì)發(fā)生相互作用，產(chǎn)生反射、散射、吸收或透射。
若被照射的是均勻溶液，光的散射可以忽略。
溶液顏色的產(chǎn)生
當(dāng)一束白光通過某一有色溶液時，一些波長的光被溶液吸收，另一些波長的光則透過溶液。
透射光或反射光刺激人眼使人感到顏色的存在。
人把自身能感覺到的光定義為可見光。
在可見光區(qū)，不同波長的光呈現(xiàn)不同的顏色，因此溶液的顏色由透射光的波長所決定。
透射光與吸收光可組成白光，故稱這兩種光互為補(bǔ)色光，兩種顏色互為補(bǔ)色。
光吸收的本質(zhì)
當(dāng)一束光照射到某物質(zhì)或其溶液時，組成該物質(zhì)的分子、原子或離子與光子發(fā)生“碰撞”;
光子的能量就轉(zhuǎn)移到分子、原子或離子上，是這些粒子由最低能態(tài)（基態(tài)）躍遷到較高能太（激發(fā)態(tài)），這個作用稱為物質(zhì)對光的吸收。
被激發(fā)的粒子約在10-8s后回到基態(tài)，并以熱或熒光等形式釋放出能量。
分子、原子或離子具有不連續(xù)的量子化能級，僅當(dāng)照射光光子的能量hυ，與被照射物質(zhì)粒子的基態(tài)和激發(fā)態(tài)能量之差相當(dāng)時，才能發(fā)生吸收。
不同物質(zhì)微粒由于結(jié)構(gòu)不同而具有不同的量子化能級，其基態(tài)和激發(fā)態(tài)能量差也不相同。
所以物質(zhì)對光的吸收具有選擇性。
吸收曲線
吸收曲線，也稱為吸收光譜，描述了物質(zhì)對不同波長的光的吸收能力。
將不同波長的光透過某一固定濃度和厚度的有色溶液，測量每一波長下有色溶液對光的吸收程度（即吸光度）；
然后以波長為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)作圖，繪制的曲線即為吸收曲線。
不同濃度的同一物質(zhì)，在吸收峰附近的吸光度隨著濃度增加而增大，但最大吸收波長不變。
若在最大吸收波長處測定吸光度，則靈敏度最高。
因此，吸收曲線是分光光度法中選擇測定波長的重要依據(jù)。
光吸收基本定律
即朗伯-比爾定律：
當(dāng)一束平行單色光通過液層厚度為b的有色溶液時，溶質(zhì)吸收了光能，光的強(qiáng)度就要減弱。
溶液的濃度越大，通過的液層厚度越大，入射光越強(qiáng)，則光被吸收的越多，光強(qiáng)度的減弱也越顯著。
該定律是紫外可見分光光度法等各類吸光光度法定量分析的依據(jù)，是由實驗觀察得到的，不僅適用于溶液，也適用于其他均勻非散射的吸光物質(zhì)。
A=lg(I/I0)=εbc
A-吸光度；
I0-入射光強(qiáng)度，cd；
I-透射光強(qiáng)度，cd；
ε-吸光系數(shù)，L/(mol˙cm)；
b-液層厚度（光程長度），cm；
c-有色溶液的濃度，mol/L。
其物理意義為：
當(dāng)一束平行單色光通過單一均勻、非散射的吸光物質(zhì)溶液時，溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。
式中ε是吸光物質(zhì)在特定波長和溶劑的情況下的一個特征常數(shù)，數(shù)值上等于濃度為1mol/L的吸光物質(zhì)在1cm光程中的吸光度。
ε是吸光物質(zhì)吸光能力的量度，ε值越大，方法的靈敏度越高。
由實驗結(jié)果計算ε時，常以被測物質(zhì)的總濃度代替吸光物質(zhì)的濃度，實際上時表觀摩爾吸光系數(shù)。
在多組分體系中，如果各種吸光物質(zhì)之間沒有相互作用，體系的總吸光度等于各組分吸光度之和，即吸光度具有加和性。
透光度T是透射光強(qiáng)度I與入射光強(qiáng)度I0之比，即：
T=I/I0
因此：A=lg(1/T)
449717568
