頂空進樣器在附件上如何選擇:頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
附件選擇標準:
1、潔凈的瓶
進樣瓶應該清潔。并非所有的瓶是可以標準使用的,骯臟的或反復使用的樣品瓶,可能引起鬼峰或錯誤的檢測結果。
2、進樣墊的選擇
使用合適耐溫的進樣墊。不合適的進樣墊會導溶解,盡而導致污染的頂部空間。
3、瓶大小
頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個標準的樣品瓶來確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達到標準比例當然必須是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對后的預留容量應該至少的樣本體積的50%
4.底部弧度
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類型都合適與進樣但圓底瓶往往在儲存采樣方面更強。所以工作更可靠的應該是圓底瓶的自動進樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應用程序的兼容。
5、正確的蓋子鉗法
頂空瓶必須正確地壓緊。確保正確調(diào)整壓蓋鉗不過緊。帽子不應該影響瓶后的使用。為此要找到更多關于正確使用壓蓋器和頂空瓶的方法
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器操作步驟
1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
頂空進樣器操作使用注意事項
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂?span title="流量計" target="_blank">流量計測量后計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
主要特點:
取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結果的穩(wěn)定性;
進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;
單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫斷電保護,使用安全;
進樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜。
如何維護保養(yǎng)頂空進樣器:頂空進樣器使用過程中,故障發(fā)生是不可避免的,但只要正確使用精心操作頂空進樣器,并采取行之有效的方法進行維護,就能降低儀器的故障率。
頂空進樣器廠家的頂空進樣器作為氣相色譜儀的一種氣體進樣器,在食品、醫(yī)藥、環(huán)保及農(nóng)業(yè)領域有著廣泛的應用。由于該儀器采用壓力平衡方式進樣,故有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好,樣品殘留量低等特點,被很多用戶所使用,故目前該儀器社會擁有量較大。
一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5-8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS較差。
頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金好。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。
色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以