傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅里葉變換紅外光譜儀具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。隨著計算機技術(shù)的不斷進步,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機化學(xué)、金屬有機,無機化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。
尼高力紅外光譜儀IS5
1. 壓片法 KBr 的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:
①選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì),尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等。。??梢韵茸鰝€紅外看看純度。
?、谌绻弦蟮脑?,可以處理一大批KBr。先,用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細,然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
?、墼僮鰝€KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。
?、芰硗馐褂脗€小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。
?、葑黾t外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。
?、奘褂霉庾V純的也可,但也要進行上述處理。
?、叽蚱频?,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。
2. 液膜 KBr 晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理 :
?、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊伖狻?br />
?、诳梢韵扔眉毜慕鹣?顏色淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
3. 操作注意事項
a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關(guān)樣品室,同時,不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控制好厚度。
e.手洗干凈和干燥是很重要的。
4. 一些特殊樣品的處理方法
a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來??梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
b.有些含水的樣品,如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完后拋棄。
c.平時用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。
d.根據(jù)樣品的特點來處理樣品。
舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣:
?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差,看不到特征吸收;
?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做;
③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿意的效果。
便攜式光譜儀是一種常用的分析儀器,可對片狀、塊狀以及棒狀的固體樣品中的非金屬元素(C、P、S、B等)以及金屬元素進行準(zhǔn)確定量分析。便攜式光譜儀廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、機械、金屬加工、汽車制造、有色、航空航天、兵器、化工等領(lǐng)域的生產(chǎn)過程控制,中心實驗室成品檢驗等,可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多種金屬及其合金樣品分析??蓪ζ瑺睢K狀以及棒狀的固體樣品中的非金屬元素(C、P、S、B等)以及金屬元素進行準(zhǔn)確定量分析。
那么在購買便攜式光譜儀的時候到底要注意哪些問題呢?
1、穩(wěn)定性:分析儀器重要的就是穩(wěn)定性,ICP在每次分析前都要進標(biāo)樣,所以檢測結(jié)果一般與真值偏差都不打,關(guān)鍵是同類樣品是否在每次分析出來之后結(jié)果是否一致,如果忽高忽低你知道那個樣品是合格的
2、分析速度:如果是全譜的機器,一般72個元素/分鐘,如果是掃描型的,速度要慢.現(xiàn)在除了一些特殊行業(yè)還在用掃描型的,其他的都是全譜了.不是說掃描型不好,只是技術(shù)比較陳舊,容易被淘汰.
3、波長范圍:是否能覆蓋你所要檢測所有元素的譜線范圍
4、光學(xué)分辨率:理論上來說分辨率越高越好,當(dāng)然還看你的樣品情況
5、故障率:這個不用多說,故障率自然越低越好
6、售后服務(wù):機器用久了都會出現(xiàn)各種問題,售后服務(wù)的好壞也很重要。
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熒光光譜儀分析對象主要有各種磁性材料、鈦鎳記憶合金、混合稀土分量、貴金屬飾品和合金等,以及各種形態(tài)樣品的無標(biāo)半定量分析,對于均勻的顆粒度較小的粉末或合金,結(jié)果接近于定量分析的準(zhǔn)確度。X熒光分析快速,某些樣品當(dāng)天就可以得到分析結(jié)果。適合課題研究和生產(chǎn)監(jiān)控。
我公司生產(chǎn)的EDX6000BX熒光光譜儀的性能特點:
1、專業(yè)的水泥、鋼鐵、礦料等全元素分析,亦可用于鍍層檢測和RoHS檢測。
2、電制冷UHRD探測器,摒棄液氮制冷。
3、內(nèi)置信噪比增強器可有效提高儀器信號處理能力25倍。
4、抽真空樣品腔,有利于低含量輕元素的分析
5、針對不同樣品可自動切換準(zhǔn)直器和濾光片。
6、任意多個可選擇的分析和識別模型
7、相互獨立的基體效應(yīng)校正模型
8、多變量非線性回歸程序
9、智能全元素分析軟件,與儀器硬件相得益彰,且操作簡單。