安捷倫液相色譜儀常見問題及相應(yīng)的解決方法：
一、安捷倫液相色譜儀常見問題——柱壓高
原因分析以及解決辦法：
（1）緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)。先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下 降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
（2）樣品污染沉積。由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著用甲 醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
二、安捷倫液相色譜儀常見問題——不穩(wěn)定
原因分析以及解決辦法：
原因：系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。
解決辦法：處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
三、安捷倫液相色譜儀常見問題——指示
原因分析以及解決辦法：
（1）泵密封墊圈磨損。更換密封墊圈
（2）大量氣泡進(jìn)入泵體。在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
四、安捷倫液相色譜儀常見問題—— 重復(fù)性差
原因分析以及解決辦法：
（1）進(jìn)樣閥漏液。更換進(jìn)樣閥墊圈
（2）加樣針不到位。保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài) 轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
（3）液量不足。
五、安捷倫液相色譜儀常見問題——峰分叉
原因分析以及解決辦法：
（1）色譜柱被污染。先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的 長短由樣品污染的情況而定），再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
（2）柱頭填料塌陷。擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹 鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：
1、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時(shí)，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2．5mm長或其他固定尺寸)。
在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。
2、柱填料：
液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的，柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10?m的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。
常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10?m之間。
液相色譜從開始的流動(dòng)相瓶到結(jié)束的廢液瓶之間，其流通管路是全封閉的，雖然內(nèi)部壓力很高，但色譜儀的外部不會(huì)出現(xiàn)一滴液體。如果出現(xiàn)了漏液現(xiàn)象，系統(tǒng)一般會(huì)發(fā)出報(bào)錯(cuò)信號(hào)，無法正常工作。對(duì)于操作人員來說，漏液是一件讓人苦惱的事情，因?yàn)橛行┞┮簡(jiǎn)栴}比較直觀，容易解決，但有些漏液?jiǎn)栴}比較復(fù)雜，需要深入排查。
一、接頭處漏液
接頭處漏液一般發(fā)生在色譜柱接頭處，此處的漏液現(xiàn)象比較直觀，一般是液體積流在色譜柱頭，造成壓力波動(dòng)。通?？梢酝ㄟ^擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會(huì)導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞(例如，卡套損壞、密封表面有雜質(zhì))；損壞的接頭應(yīng)該更換掉。
二、進(jìn)樣閥漏液
1、轉(zhuǎn)子密封圈磨損太厲害或者損壞，造成密封不嚴(yán)。拆下六通閥，檢查轉(zhuǎn)子密封圈，可單獨(dú)購買，根據(jù)說明書自行安裝更換。如果定子磨損比較嚴(yán)重的話，有必要也需更換。
2、廢液管產(chǎn)生虹吸或者堵塞，造成廢液逆流。此時(shí)需要保持廢液管高于廢液液面，或者更換、疏通廢液管，保證廢液排放正常。
3、進(jìn)樣口密封松動(dòng)或者進(jìn)樣針頭尺寸不合適。需要調(diào)整進(jìn)樣口的密封圈或者更換合適的進(jìn)樣針頭。
三、泵漏液
泵頭漏液一般都是由于密封不好引起的，需要檢查相關(guān)接口處的密封狀況。
1、單向閥、接頭松動(dòng)。這是首先要排查的項(xiàng)目，但單向閥和接頭也不能擰得過緊，避免磨損。
2、柱塞桿磨損刮傷或者柱塞密封墊損壞導(dǎo)致的柱后漏液，這是zui常見的問題，此情況一般會(huì)出現(xiàn)以下三種現(xiàn)象，一是柱塞桿磨損導(dǎo)致與密封圈之間有微小縫隙;二是柱塞桿與密封圈不匹配;三是泵頭緊固螺釘沒有擰緊。在確定擰緊的情況下，需要更換柱塞桿或柱塞密封墊。
3、比例閥損壞。首先檢查手緊接頭，如有損壞，則立即更換;再檢查隔膜，如果發(fā)現(xiàn)漏液則立即更換。
四、檢測(cè)器漏液
1、 流通池墊片損壞，造成漏液。在使用過程中避免過大的壓力，拆開流通池，檢查墊片，損壞嚴(yán)重時(shí)需要更換墊片。
2、 廢液管破裂。在人為外力的作用下，廢液管受到擠壓造成破裂，打開檢測(cè)池，檢查管路，如果破裂，需更換。
3、流通池阻塞。當(dāng)流通池阻塞時(shí)，其內(nèi)部壓力升高，可能會(huì)造成池子窗口破裂，此時(shí)需要清洗流通池，有必要時(shí)需要更換流通池或者池子窗口。
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