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自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)聚氨酯原料的熔點(diǎn) 熔點(diǎn)儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-23    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

1 前言

聚氨酯是一種高分子材料,在日常生活中的應(yīng)用廣泛:如家具中的油漆和涂料,家用電 器中的冰箱和冷柜,建筑業(yè)中的屋頂防水保溫層和內(nèi)外墻涂料等;還可以做成各種聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底,聚氨酯纖維,聚氨酯密封膠等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對(duì)于純粹的有機(jī)化合 物,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之 一。本文采用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來檢測(cè)聚氨酯原料的熔點(diǎn),操作步驟簡(jiǎn)單、重復(fù)性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 MP490 全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管

2.2 試劑 聚氨酯原料樣品

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備 用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉,將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中,高度約 3-5mm 左右, 用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。

3.2 實(shí)驗(yàn)過程 WG-050-201908 - 2 - 機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí),以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn),記錄結(jié)果。

3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4.2 曲線圖譜 升溫速率 1℃/min 起始溫度 43℃ 終止溫度 53℃ 曲線時(shí)間 10min 測(cè)量模式 初熔溫度(℃) 平均初熔(℃) 終熔溫度(℃) 平均終熔(℃) 自動(dòng)測(cè)量 48.15 48.36 49.76 49.53 48.76 49.26 48.15 49.57 48.39 49.51 WG-050-201908 - 3 - 4.3 結(jié)論

用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)聚氨酯原料的熔點(diǎn),儀器可以自動(dòng)判斷樣品的初熔溫度和終熔 溫度,避免了人為誤差;操作步驟簡(jiǎn)單,一次可以測(cè)定4個(gè)平行樣,且重復(fù)性良好,提高了工 作效率。

注意事項(xiàng) 建議測(cè)試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性, 同一批樣品裝樣高度保持一致。

1 前言

聚氨酯是一種高分子材料,在日常生活中的應(yīng)用廣泛:如家具中的油漆和涂料,家用電 器中的冰箱和冷柜,建筑業(yè)中的屋頂防水保溫層和內(nèi)外墻涂料等;還可以做成各種聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底,聚氨酯纖維,聚氨酯密封膠等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對(duì)于純粹的有機(jī)化合 物,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之 一。本文采用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來檢測(cè)聚氨酯原料的熔點(diǎn),操作步驟簡(jiǎn)單、重復(fù)性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 MP490 全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管

2.2 試劑 聚氨酯原料樣品

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備 用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉,將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中,高度約 3-5mm 左右, 用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。

3.2 實(shí)驗(yàn)過程 WG-050-201908 - 2 - 機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí),以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn),記錄結(jié)果。

3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4.2 曲線圖譜 升溫速率 1℃/min 起始溫度 43℃ 終止溫度 53℃ 曲線時(shí)間 10min 測(cè)量模式 初熔溫度(℃) 平均初熔(℃) 終熔溫度(℃) 平均終熔(℃) 自動(dòng)測(cè)量 48.15 48.36 49.76 49.53 48.76 49.26 48.15 49.57 48.39 49.51 WG-050-201908 - 3 - 4.3 結(jié)論

用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)聚氨酯原料的熔點(diǎn),儀器可以自動(dòng)判斷樣品的初熔溫度和終熔 溫度,避免了人為誤差;操作步驟簡(jiǎn)單,一次可以測(cè)定4個(gè)平行樣,且重復(fù)性良好,提高了工 作效率。

注意事項(xiàng) 建議測(cè)試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性, 同一批樣品裝樣高度保持一致。


熔點(diǎn)儀根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
工作原理
熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速"起始溫度"設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。
熔點(diǎn)測(cè)定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。

速率選擇 起始溫度低于熔點(diǎn)

0.5℃/min 3℃

1℃/min 3~5℃

1.5℃/min 6~10℃

3℃/min 9~15℃

2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下"置入"鍵即可。

3.儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲)。
4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。

5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時(shí),按下"按熔"鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),這個(gè)數(shù)值就是終熔值。

說明:如果發(fā)生誤動(dòng),則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測(cè)量。

6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。

8.如果要重復(fù)測(cè)同種樣品,那么按一下"置入"鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

9.如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下"置入"鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

10.一般推薦用戶先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)

11.如果儀器使用過程中有什么問題,可及時(shí)和工程師聯(lián)系,以免影響你的實(shí)驗(yàn)操作.




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