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在使用離子色譜儀時(shí)遇到的問題與解決的方法 離子色譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-23    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

問題一:

電導(dǎo)值偏高有時(shí)儀器較長時(shí)間停機(jī)未用,再啟動時(shí)會發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)值很高,儀器長時(shí)間不能平衡,主要原因有兩個(gè)。

  1)原因分析一:淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。如水處理不好或所用藥品不純,含有其他鹽類,經(jīng)過抑制器抑制后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。如若其中含有Cl-,被抑制成為相應(yīng)的HCl,使電導(dǎo)值居高不下。

   解決方法:將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。

  2)原因分析二:色譜柱中吸附了高電導(dǎo)物質(zhì)。

    解決方法:先用去離子水沖洗10~15min,再用淋洗液沖洗10~15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時(shí)可用0.1~0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,然后用淋洗液平衡,這樣可將電導(dǎo)值降下來。

問題二

基線漂移過大

  1)原因分析一:柱溫波動,即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。

   解決方法:盡量使室內(nèi)溫度保持恒定,采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。

   2)原因分析二:流動相配比不當(dāng)或流速變化所造成的,流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。

  解決方法:要定期檢查流動相組成及流速。

問題三

離子分離度不好

  1)原因分析一:淋洗液濃度選擇不當(dāng)。

   解決方法:改變淋洗液的濃度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如:NO3-與SO42-重疊,應(yīng)適當(dāng)降低淋洗液濃度。如NO3-與SO42-相距太大,可以增加淋洗液的濃度。

   2)原因分析二:樣品濃度過高。

     解決方法:對于未知樣品應(yīng)先行稀釋100倍后再進(jìn)樣分析。

問題四

壓力偏低或沒有流動相流出,壓力指示為零

  1)原因分析一:恒流泵泵內(nèi)有大量的氣體。

   解決方法:打開泄壓閥,使泵在較大的流量(5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

2)原因分析二:系統(tǒng)漏液,接頭處松動、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏。

 解決辦法:通??梢酝ㄟ^擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題。但值得注意的是過分?jǐn)Q緊接頭,會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接 頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如:卡套損壞、密封表面有雜質(zhì),密封環(huán)磨損),損壞的接頭應(yīng)該及時(shí)更換。

問題五

壓力指示過高

  1)原因分析一:色譜柱入口處濾膜堵塞。

   解決方法:將色譜柱反接沖洗色譜柱。

  2)原因分析二:恒流泵的單向閥堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能堵塞單向閥。

   解決方法:將單項(xiàng)閥取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超聲波浴中超波30min后用水沖干凈,重新按照原來的方向(注意不可裝反,否則流動相不能通過)裝上即可。

  3)原因分析三:泵過濾頭堵塞。堵塞嚴(yán)重時(shí)過濾頭到平流泵的管路在負(fù)壓的情況下可能出現(xiàn)氣泡。

  解決方法:將過濾頭取下放入甲醇1M 鹽酸=11的混合溶液中,在超聲波水浴中超波30min后,經(jīng)去離子水清洗后再重新安裝使用。

問題六:

分析重現(xiàn)性差

  1)原因分析一:試劑、去離子水的質(zhì)量差。如:多數(shù)試劑中Cl-含量偏高,這樣會造成分析低含量Cl-(1ppm)時(shí)的分析誤差增大。

   解決方法:選擇優(yōu)級純試劑,必要時(shí)用二次去離子水。

  2)原因分析二:淋洗液流量發(fā)生變化,流動系統(tǒng)可能有滲漏。

   解決方法:及時(shí)解決流動系統(tǒng)的滲漏問題。

  3)原因分析三:樣品濃度不在工作曲線范圍內(nèi)。

   解決方法:將試樣稀釋至適當(dāng),使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。

問題七:

由流動相到泵之間的管路中有氣泡

 解決方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)。

問題八:

泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象?怎么操作?

 1)原因分析一:如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
  解決方法:單向閥如果堵塞了,我們需要對其進(jìn)行清洗,清洗方法如下:
  先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時(shí)注意觀察單向閥上箭頭方向,安裝時(shí)方向必須與此
 相同),加入少量無水烤瓷牙乙醇剛好蓋過兩單向閥。再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)

 

使用離子色譜儀之前都需要檢查哪些項(xiàng)目呢?
  在使用離子色譜儀之前,使用者需要對其進(jìn)行相應(yīng)的檢查工作,以保證設(shè)備在后期使用中的平穩(wěn)與高效,那么在使用之前,我們都需要檢查哪些項(xiàng)目呢?主要有以下幾個(gè)方面:

  1、使用前應(yīng)仔細(xì)檢查離子色譜儀各個(gè)部件是否存在異常,如發(fā)現(xiàn)異樣請立即處理;

  2、使用前需要仔細(xì)閱讀相關(guān)設(shè)備的使用說明書,并嚴(yán)格按照說明書進(jìn)行操作,嚴(yán)禁沒有經(jīng)過系統(tǒng)培訓(xùn)的人員進(jìn)行操作儀器;

  3、如果油量不足,需先向泵中加入應(yīng)為經(jīng)充分過濾后的N32#液壓油才能工作。

  4、在啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。

  操作如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。

  對離子色譜儀進(jìn)行了系統(tǒng)檢測之后,我們需要正確使用設(shè)備,使用時(shí)需要注意以下幾點(diǎn):

  1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。

  2、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時(shí)注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。

  3、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體,也不能太慢,以免造成樣品流失。

  4、在進(jìn)樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。

  5、用去離子水或流動相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗以縮短清洗時(shí)間,但在通流動相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。

  操作如下:先將泵停止,再按動正號或負(fù)號,將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 使用離子色譜儀之前都需要檢查哪些項(xiàng)目呢?_離子色譜儀
離子色譜儀故障問題處理

  離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進(jìn)行洗脫。離子色譜儀的分析泵應(yīng)輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時(shí),系統(tǒng)壓力波動較大,產(chǎn)生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種:

  1、離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除

  離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時(shí),管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入離子色譜儀的泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個(gè)10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。

  2、離子色譜儀系統(tǒng)壓力波動大,流量不穩(wěn)定

  系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會造成壓力波動,應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

  3、漏液

  離子色譜儀的泵密封圈變形后,在高壓下會產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí),系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。

  4、系統(tǒng)壓力升高

  在離子色譜儀系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時(shí),可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān):

  (1)離子色譜儀保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。

  (2)離子色譜儀的某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。

  (3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí),系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。

  (4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。

  (5)流速設(shè)定過高使壓力升高,應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。

  5、系統(tǒng)壓力降低或無壓力

  離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時(shí),壓力會降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。

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離子色譜儀 離子色譜儀故障問題處理_離子色譜儀

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