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氣相色譜儀常見故障及檢修 如何挑選購買氣相色譜儀

時(shí)間:2020-07-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀常見故障及檢修

  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,

  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。

  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

安捷倫氣相色譜儀7890B

  二、基線問題

  氣相色譜儀基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

  1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);

  4、石英棉是不是該更換了;

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。

  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  三、氣相色譜儀造成峰丟失的故障

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

 ?。ㄒ唬?、這種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;

  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

 ?。ǘ⒎鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  這里介紹的只是氣相色譜儀工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。


氣相色譜儀穩(wěn)流閥的原理

  氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當(dāng)造成的,因此,在操作之前應(yīng)了解其工作原理和操作注意事項(xiàng).

  

        1) 輸入氣中應(yīng)無水無油無機(jī)械雜質(zhì).通常要求在閥的入口處安裝除機(jī)械雜質(zhì)的凈化過濾器.  2) 進(jìn)出氣口不能接反.  3) 柱前壓應(yīng)比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上.  4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗(yàn)證明穩(wěn)流閥控制流量要達(dá)到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上.  5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項(xiàng)一樣,應(yīng)經(jīng)常檢查針型閥桿處有無漏氣.  6) GC配有流量計(jì),在程序升溫時(shí)不斷增加,流量計(jì)前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正?,F(xiàn)象.可用皂膜流量計(jì)在升溫前后測量流速來判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥.  7) 在調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時(shí),若p不上升,說明閥后有較大漏氣,若p已經(jīng)接近輸入壓時(shí),流量調(diào)不上去,說明柱阻力太大,在這兩種情況下,應(yīng)排除漏氣或增加輸入壓力.對(duì)于第一類閥千萬不能一味加大針形閥開度,否則會(huì)破壞針型閥的密封性或閥針損壞.

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀穩(wěn)流閥的原理_氣相色譜儀

氣相色譜儀需要注意的四點(diǎn)操作

  一、氫焰檢測器(FID)的清洗  1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度?! ?、污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干?! ?、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝?! ?、裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平?! ?、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時(shí)要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥?! ?i>二、電子俘獲檢測器(ECD)的清洗  1、清洗法同熱導(dǎo)檢測器?! ?、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度?! ?、對(duì)于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高  4、在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)!  三、經(jīng)常清理汽化室或襯管  1、由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管?! ?、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥?! ?i>四、熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗  1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。  2、清洗時(shí)絕對(duì)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測器。

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