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土壤重金屬檢測儀方案 如何挑選購買檢測儀

時間:2020-07-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關(guān)。通過研究水系的重要組成部分--沉積物,可以了解污染現(xiàn)狀,追溯該區(qū)域重金屬污染歷史,研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展,土壤和水系沉積物中的重金屬污染,已經(jīng)嚴(yán)重影響了生態(tài)平衡。因此,對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一。

本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解,采用Rh、Re作內(nèi)標(biāo),用ICP-MS進(jìn)行測定,結(jié)果表明該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。

 

1. 儀器簡介

ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點(diǎn),可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。

 

1ICP-MS2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

 

2. 測試原理 

土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后,試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體,充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。

 

3. 實(shí)驗(yàn)部分

3.1實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑

ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

趕酸儀(上海屹堯);

實(shí)驗(yàn)用超純水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm(Merck Millipore);
65%硝酸,37%鹽酸(G.R,Scharlau);

氫fu suan及高氯酸(G.R,國藥集團(tuán));

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,Inorganic Ventures)。

3.2 樣品前處理

各稱取0.1g土壤及水系沉積物標(biāo)樣(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超純水潤濕后,加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預(yù)反應(yīng)20分鐘后,加蓋擰緊消解罐,同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進(jìn)行消解,待消解完成后冷卻至室溫,加入3mL氫fu酸,在電熱板上200℃進(jìn)行飛硅。反應(yīng)約40min后,再加入1.5mL高氯酸,在趕酸儀上180℃進(jìn)行趕酸處理,直至白煙,內(nèi)溶物呈不流動狀態(tài),取下稍冷,用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁,利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘?jiān)S贸兯逑聪夤迌?nèi)壁至少三次,將消解液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內(nèi)標(biāo),同時將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠、錸混合內(nèi)標(biāo),用超純水定容至刻線,搖勻以待分析。

1 . 微波消解升溫程序

升溫時間/min

消解溫度/℃

保持時間/min

5

120

3

3

160

3

3

180

25


3.3 標(biāo)液配置

采用逐級稀釋的方式,配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)濃度為10µg/L,用超純水定容至刻度并搖勻。配制濃度如表2所示。

2.  各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(µg/L

元 素

標(biāo)液1

標(biāo)液2

標(biāo)液3

標(biāo)液4

標(biāo)液5

標(biāo)液6

9Be、121Sb、238U

0.5

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

52Cr、59Co、60Ni65Cu、208Pb

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

114Cd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


備注:其中114Cd和208Pb采用干擾方程進(jìn)行校正,114Cd=114Cd-0.027*118Sn;208Pb=206Pb+207Pb+208Pb。

 3.4 儀器參數(shù)

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調(diào)諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化,所得到的儀器參數(shù)如下:

RF電源功率:1300W                       等離子氣:13L/min

輔助氣流速:1.06 L/min                     載  氣:  1.2L/min

采樣深度:   20                           掃描方式: 跳 峰

3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

待儀器穩(wěn)定后,對樣品空白溶液平行測定8次,計(jì)算8次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,以3*SD/K(K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)對應(yīng)的濃度為方法檢出限;同時對土壤及沉積物標(biāo)樣進(jìn)行三次平行測試,所得結(jié)果如表3。

3.  檢出限、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值及精密度(n=3

元素

方法檢出限(ng/L)

GBW07407

(GSS-7)

精密度(%

GBW07312

(GSD-12)

精密度(%

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg

測定值(mg/kg

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg

測定值(mg/kg

9Be

8.9

2.8±0.6

2.92

4.42

8.2±0.7

8.28

1.44

52Cr

295.0

410±23

392.89

0.26

35±3

34.90

0.37

59Co

891.4

97±6

95.04

2.60

8.8±0.7

9.00

0.79

60Ni

40.3

276±15

287.76

0.25

12.8±1.3

12.48

0.42

65Cu

40.4

97±6

100.76

2.81

1230±33

1231.16

0.23

114Cd

7.8

0.08±0.02

0.070

8.32

4.0±0.3

4.23

0.36

121Sb

21.7

0.42±0.09

0.46

5.75

24±3

26.91

0.50

208Pb

25.1

14±3

12.31

1.87

285±1

275.33

0.49

238U

17.8

2.2±0.4

2.18

1.65

7.8±0.7

7.73

0.56

 

4. 結(jié)論

采用微波消解法,用ICP-MS 2000B測定了土壤和水系沉積物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9種重金屬元素,方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間,測定值與證書標(biāo)準(zhǔn)值吻合,且重復(fù)性良好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法檢出限低,測試結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足土壤和水系沉積物多元素準(zhǔn)確、快速分析的要求。

 

5.參考文獻(xiàn)

 [1] 梁淑軒、王欣、吳虹、孫漢文,微波消解/ICP-MS測定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學(xué)與光譜分析;201203期。

 [2] 環(huán)境保護(hù)部,HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量,微波消解法,中國環(huán)境出版社,2017




    現(xiàn)場超聲波自動化探傷檢測是單向、單程的,一般不允許往復(fù)檢測,因此需要有一次通過的檢測準(zhǔn)確率。但是現(xiàn)場在動態(tài)生產(chǎn)條件下,在線傷檢一過即逝,一旦漏檢誤報無法追回和驗(yàn)證,并且自動化探傷系統(tǒng)的功能主要由軟件實(shí)現(xiàn),以焊接鋼管焊縫探傷為例介紹缺陷相關(guān)評判方法的設(shè)計(jì)說明,缺陷相關(guān)評判方法就是對缺陷傷波信號進(jìn)行運(yùn)用知識、分析判斷和解決問題的運(yùn)算方法程序。
    若將超聲波在焊縫中反射的時間均勻分成8份,每份用δt 表示,則缺陷相關(guān)評判方法的缺陷判傷報警條件為:
    |Ftn-Ftn-1|≤δt (1)
    3.5δt≤(Bt-Ftn)≤7δt (2)
    連續(xù)有效缺陷個數(shù)n≥4 (3)
    條件(1)、(2)確立了實(shí)際可能傷點(diǎn)的允許條件,在同時滿足條件(1)、(2)兩個條件之外還必須滿足條件(3)時自動報警模塊通過比較回波波高的幅值,當(dāng)回波波高的幅值超過設(shè)定的缺陷檢測靈敏度的幅值高度時即判定為缺陷,自動報警功能就會自動發(fā)出報警信息。
    1.缺陷時間評判方法
    條件(1)表示缺陷回波時間Ft有連續(xù)的相關(guān)特征,在連續(xù)的一小段時間范圍內(nèi),連續(xù)相鄰的兩個缺陷回波時間Ft的差值小于等于1個δt。而條件(1)作為時間相關(guān)鑒別條件,進(jìn)一步提高了抗干擾能力。比如δt為傷波閘門寬度的1/8,則抗干擾能力可提高8倍,若設(shè)定為δt/2,則抗干擾能力可提高16倍,即條件(1)所代表的軟件程序使系統(tǒng)抗干擾能力提高了一個數(shù)量級。在滿足檢測系統(tǒng)最大重復(fù)頻率及探傷檢測速度的條件下,用戶可以依據(jù)缺陷種類或探傷靈敏度重新設(shè)置δt,這樣可極大地提高抗干擾能力。
    2.缺陷位置評判方法
    條件(2)表示缺陷回波的檢測范圍是包圍在始波、底波,前、后兩個界面波之中,每個傷波時間Ft與底波時間的平均值Bt的差值應(yīng)在3.5δt到7δt間,以確保焊管焊縫中心區(qū)域被重復(fù)掃查并防止底波進(jìn)入閘門造成的誤報警。其中3.5δt的設(shè)置是為了防止底波的誤報警,連續(xù)地進(jìn)入缺陷傷波閘門的底波將不能報警,須是比底波時間的平均值Bt突發(fā)地超前3.5δt的缺陷傷波才能報警。而7δt設(shè)置是基于多數(shù)探傷標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定樣管焊縫上樣孔距邊緣的距離為焊縫寬度的1/4,即2ΔL,因而與另一邊緣波(Bt波出現(xiàn)的邊緣)的距離為6ΔL。實(shí)際探傷過程中靠探頭一側(cè)焊縫邊緣所產(chǎn)生的反射波較低,不會產(chǎn)生報警,所以如探傷要求高則可將7δt設(shè)置為8δt或8.5δt。因判傷條件通過軟件程序?qū)崿F(xiàn),用戶可方便地實(shí)現(xiàn)自己的意圖,探傷過程中可根據(jù)報警情況適當(dāng)調(diào)整,使公式Bt-Ft取1個合適的值,保證在最大限度地降低誤報的同時放寬檢測范圍。條件(2)作為位置相關(guān)鑒別條件,可極大地提高系統(tǒng)免誤報能力,甚至當(dāng)?shù)撞ㄟM(jìn)入傷波閘門內(nèi),若不滿足條件(3),系統(tǒng)也不會報警。
    3.缺陷行為評判方法
    條件(3)表示非缺陷回波連續(xù)出現(xiàn)次數(shù)少或出現(xiàn)不連續(xù),而缺陷回波是連續(xù)出現(xiàn)的,缺陷波連續(xù)出現(xiàn)的次數(shù),即連續(xù)缺陷點(diǎn)的個數(shù)在4個以上時才被確認(rèn)是缺陷回波,條件(3)作為行為相關(guān)鑒別條件用來提高系統(tǒng)抗干擾能力??梢愿鶕?jù)實(shí)際檢測情況需要,根據(jù)缺陷種類、探傷靈敏度以及不同的檢測標(biāo)準(zhǔn)改變此值來更改判傷條件,比如對小的缺陷也確認(rèn)為缺陷時的話,可以將連續(xù)有效缺陷的個數(shù)減少,反之,小的缺陷不判斷時,可將數(shù)值改大。
    4.缺陷特征評判方法
    缺陷出現(xiàn)的位置、出現(xiàn)的連續(xù)性、出現(xiàn)的時間范圍和出現(xiàn)的取向等是多種多樣的,對超聲波的反射波高幅度也是不一樣的,是與生產(chǎn)工藝、檢測設(shè)備有一定相關(guān)聯(lián)系的。采用的A型脈沖反射式超聲波檢測只能提供缺陷回波的時間和幅度兩方面信息,根據(jù)缺陷回波出現(xiàn)的形狀、大小、密集程度等缺陷特征和底波情況可進(jìn)行缺陷特征的平面狀缺陷、點(diǎn)狀缺陷、密集狀缺陷、條狀缺陷相關(guān)估評判。
    1 )平面狀缺陷
    在焊縫兩側(cè)縱、橫兩個不同方向上進(jìn)行檢測,其缺陷回波的高度顯著不同且呈不規(guī)則變化,底波高度無明顯變化。當(dāng)缺陷回波很強(qiáng)、底波消失時可認(rèn)為是大面積缺陷。在垂直于缺陷方向檢測均顯示單個鋸齒形回波、缺陷回波較高、且波形明顯尖銳陡峭,探頭移動時回波幅度隨機(jī)起伏較大(波幅差>±6dB);在平行于缺陷方向檢測,缺陷回波較低,甚至無缺陷回波;在傾斜于缺陷方向檢測顯示鐘形脈沖包絡(luò),該鐘形脈沖包絡(luò)中有一系列連續(xù)信號,通常表現(xiàn)為位置多變(但變化不大)的強(qiáng)烈多尖峰狀,并出現(xiàn)很多小波峰,探頭移動時,每個小波峰在脈沖包絡(luò)中移動,波幅由零逐漸升到最大值,然后又下降到零,信號幅度隨機(jī)起伏(>±6dB)。根據(jù)縱、橫方向上的缺陷回波的高度不同、且呈不規(guī)則變化特征可估評判為是平面狀缺陷。
    常見的平面狀缺陷有裂紋、面狀未溶合、面狀未焊透等缺陷,這種缺陷有長度和明顯的自身高度,表面既有光滑的,也有粗糙的。
    2) 點(diǎn)狀缺陷
    在焊縫兩側(cè)縱、橫兩個不同方向上進(jìn)行檢測,其缺陷回波當(dāng)量較小、并不一定很高,缺陷指示長度ΔL≤t(t為壁厚),高度無明顯變化、底波高度也無明顯變化,當(dāng)缺陷波與底波共存時,可認(rèn)為是點(diǎn)狀缺陷或面積較小尺寸的其他缺陷,缺陷回波顯示一個光圓波(尖銳回波),這是小于聲場直徑的點(diǎn)狀缺陷的波形特征,并且隨管體的移動、缺陷回波的起伏變化很大且迅速。保持聲程距離不變,根據(jù)縱、橫方向上的缺陷回波的高度無明顯變化、且顯示一個光圓波的特征可估評判為是點(diǎn)狀缺陷。
    常見的點(diǎn)狀缺陷有氣孔、小夾渣等小缺陷,這種缺陷大多呈球形的體積型缺陷,也有不規(guī)則形狀的,屬于小的體積性缺陷,可出現(xiàn)在焊縫中不同位置。
    3) 密集狀缺陷
    在焊縫兩側(cè)縱、橫兩個不同方向上進(jìn)行檢測,其缺陷回波出現(xiàn)在不同位置、顯示次序呈不規(guī)則,每個單獨(dú)的回波信號顯示單個尖銳回波、而底波消失或高度降低。探頭移動在不同位置檢測時,回波信號顯示一群密集缺陷回波,缺陷波密集互相彼連、高低不同,反射信號此起彼伏、忽高忽低,假若可分辨,則每一個單獨(dú)回波信號均顯示點(diǎn)狀缺陷的特征。根據(jù)縱、橫方向上的缺陷回波的位置和顯示次序呈不規(guī)則、連續(xù)發(fā)生底波消失或底波幅度降低于50% 的特征可估評判為是密集狀缺陷。
    常見的密集狀缺陷有密集氣孔、再熱裂紋等缺陷,這種缺陷是一群缺陷的集合,每個小缺陷彼此之間相隔距離很近,無法對每個小缺陷單獨(dú)定位定量。
    4) 條狀缺陷
    在焊縫兩側(cè)縱、橫兩個不同方向上進(jìn)行檢測,其缺陷回波幅度通常很高且形狀規(guī)則單一、高度大致相同且無明顯變化,在較大范圍內(nèi),連續(xù)出現(xiàn)缺陷回波。且在同一位置,底波高度也無明顯變化,只要信號不明顯斷開較大距離,缺陷基本連續(xù),可測缺陷指示長度ΔL。缺陷回波峰值平穩(wěn)地由零升到峰值,并保持一段平直部分,然后又平穩(wěn)地由峰值下降到零,從焊縫兩側(cè)都能檢測到。根據(jù)縱、橫方向上的缺陷回波的高度大致相同無明顯變化、回波峰值平穩(wěn)地上升和下降的特征可估評判為是條狀缺陷。
    常見的條狀缺陷有條狀夾渣、未焊透、未溶合等缺陷,這種缺陷可測指示長度,但不易測其斷面尺寸(高度和寬度);然而在長度方向也可能是間斷的,如鏈狀夾渣、斷續(xù)未焊透、斷續(xù)未溶合等。





非金屬超聲波檢測儀的主要功能都有哪些?

    非金屬超聲波檢測儀主要用于檢測混凝土的強(qiáng)度、裂縫深度、混凝土勻質(zhì)性、損傷層厚度、混凝土厚度、樁身完整性、結(jié)構(gòu)內(nèi)部缺陷、鋼管混凝土內(nèi)部缺陷。

    主要功能:

    1超聲透射法檢測基樁完整性;

    2超聲-回彈綜合法檢測混凝土抗壓強(qiáng)度;

    3超聲法檢測混凝土缺陷;

    4一發(fā)雙收單孔檢測;

    5巖土工程勘測;

    6巖體、混凝土力學(xué)性能測試。

    性能特點(diǎn):

    1雙通道實(shí)時采集,功能強(qiáng)大;

    2首用高清晰度彩色液晶顯示,陽光下清晰可見;

    3“傻瓜式”機(jī)內(nèi)軟件,使用方便、快捷;

    4首創(chuàng)智能發(fā)射調(diào)壓系統(tǒng),波形不“削波”;

    5波形實(shí)時“動畫”,聲參量快速自動判讀;

    6體積小、重量輕(約2kg),攜帶方便;

    7內(nèi)置鋰電池連續(xù)工作5小時,無需交流電;

    自動測樁系統(tǒng)使用雙通道信號快速采集系統(tǒng)及技術(shù)的深度計(jì)數(shù)裝置,有效地提高了現(xiàn)場檢測速度及換能器的使用壽命。

    在換能器移動過程中測樁系統(tǒng)可以按照預(yù)定好的測點(diǎn)間距自動記錄各測點(diǎn)聲參量及波形。

    檢測速度有了成倍的提高,測試一個100米長的剖面,每米存10個點(diǎn),僅需要2分鐘左右就可以完成;

    并且已往需要三個人才能完成的測試工作只需要一到兩個人就可以完成。

    在測試過程中可以隨時通過屏幕顯示的曲線看到整個剖面的測試結(jié)果。

標(biāo)簽: 非金屬超聲波檢測儀
非金屬超聲波檢測儀標(biāo)簽: 非金屬超聲波檢測儀的主要功能都有哪些?_非金屬超聲波檢測儀組合標(biāo)題:

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