氣相色譜儀是一種常用的分析器，被廣發(fā)用于化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。氣象色譜與其他器一樣在使用中會產(chǎn)生一定的故障問題，對于用戶的使用會造成影響。
一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之后凍住了，因此造成器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜儀基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的)。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
氣相色譜儀常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術(shù)問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。
選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴格凈化。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體。
由于各個制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴重的損失。
前面介紹了氣相色譜儀故障分析方法，只懂方法不懂實踐是不可行的，下面我們來看看遇到具體故障時該怎么解決。
氣相色譜儀故障分析舉例（一）
▲氣路部分不正常。
⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。
§A.檢查氣源部分（氣瓶、氣體發(fā)生器等）是否正常。
§B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。
§C.如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
§D.如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
§E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。
§F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M行封堵，并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化，是檢查漏氣的常用方法。
§G.安全起見，可以利用氮氣對氫氣流路進行檢查。
氣相色譜儀故障分析舉例（二）
▲儀器啟動不正常。
⊙指接通電源后，儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
§A.關(guān)機并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
§B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
§C.插上電源插頭并重新開機，觀察儀器是否已經(jīng)正常。
§D.如果啟動正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進行相應(yīng)的檢查。
§E.如果馬達運轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
§F.如果顯示正常，而馬達運轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。
§G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進行觀察。
§H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機板故障。
氣相色譜儀故障分析舉例（三）
▲溫度控制不正常。
⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
§A.所有溫度均不正常時，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
§B.所有溫度均不穩(wěn)定時，可降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
§C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
§D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
§E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
§F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。
§G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
氣相色譜儀故障分析舉例（四）
▲點火不正常。
⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
§A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器，否則檢查氣路部分。
§B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。
§C.觀察點火絲是否發(fā)紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。
§D.點火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
§E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
§F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
§H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
氣相色譜儀故障分析舉例（五）
▲出部分反峰：
⊙指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負方向偏移。
§A.使用空氣壓縮機時，檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作（空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作）在時間上是否同步。
§B.較多水份進入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰（這不是異常）。
§C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
§D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。
§E.氣路切換時有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
§F.使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
氣相色譜儀故障分析舉例（六）
▲出峰后零點偏移：
⊙指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點。
§A.各氣體流量是否正常（數(shù)值、穩(wěn)定）。
§B.柱箱、檢測器的溫度是否正常（數(shù)值、穩(wěn)定）。
§C.檢測器是否被污染，如果污染進行清洗或更換零件
§D.必要時在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。
§D.色譜柱是否老化不足，必要時在載氣進入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化，或用程序升溫方式進行老化。
§E.減少進樣量。
§F.使用TCD時，如果大量的氧成分注入TCD，會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會減短。
氣相色譜儀故障分析舉例（七）
▲基流過大、無法調(diào)零（1）：
⊙指對基線進行調(diào)零時，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。
§A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3.檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。
4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5.使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
§B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
氣相色譜儀故障分析舉例（八）
▲基流過大、無法調(diào)零（2）：
§C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時：
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足，比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
§D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時，可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進樣器部分進行清洗。
氣相色譜儀故障分析舉例（九）
▲基線扭動（1）：
⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩(wěn)定。
●注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動時，請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
§A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動：
1.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
2.檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。
3.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
§B.將火焰熄滅之后基線停止扭動，降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?/p>
1.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進行放水。
2.檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機。
3.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
4.檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。
氣相色譜儀故障分析舉例（十）
▲基線扭動（2）：
§C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少，但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。
§D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象：
1.如果確認進樣器污染，請進行清洗。
2.更換新的進樣墊。
3.檢查進樣器溫度是否波動。
氣相色譜儀故障分析舉例（十一）
▲基線漂移過大（1）：
⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正?，F(xiàn)象?；€漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多，并且始終無法穩(wěn)定下來。
§A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。 使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3.檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。
4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
§B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3.檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4.檢查檢測器溫度是否波動。
5.使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
氣相色譜儀故障分析舉例（十二）
▲基線漂移過大（2）：
§C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。
4.檢查檢測器溫度是否波動。
§D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象，請進行下列項目的檢查：
1.如果確認進樣器污染，請進行清洗。
2.更換新的進樣墊。
3.檢查進樣器溫度是否波動。
氣相色譜儀故障分析舉例（十三）
▲進樣不出峰（1）：
⊙指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。
●注意：發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器（包括色譜柱、檢測器），否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。
§A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火；如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進行下列項目的檢查：
1.檢查點火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2.檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3.使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
§B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?？煽?。
氣相色譜儀故障分析舉例（十四）
▲進樣不出峰（2）：
§C.調(diào)零也不正常時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
§D.如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進行下列項目的檢查：
1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2.檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
§E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進行檢查：
1.注射器不正常。
2.檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3.檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
氣相色譜儀故障分析舉例（十五）
▲噪聲過大（1）：
⊙氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。
●注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
§A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
§B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進行下列項目的檢查：
1.檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。
2.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3.要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
氣相色譜儀故障分析舉例（十六）
▲噪聲過大（2）：
§C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲：
1.檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3.檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀，請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
§D.降低進樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象。
§E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對色譜柱進行老化。
氣相色譜儀故障分析舉例（十七）
▲全部出反峰
⊙指所有樣品均反向出峰。
§A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確，將信號輸出線的正負兩端對換即可。
§B.對于具有極性切換功能的檢測器，檢查其輸出信號的正負極性設(shè)置是否正確，必要時更改正負極性的設(shè)置即可。
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